Slovníček

Teplotně modulovaná měření DSC

Proč používáme teplotně modulovanou DSC?

Teplotně modulovaná DSC (TM-DSC) se používá k oddělení více tepelných jevů, které se vyskytují ve stejném teplotním rozsahu a překrývají se v DSC křivce.

Jak to funguje?

Nárůst teploty již není lineární, ale jedná se o sinusovou funkci přidanou k základnímu ohřevu:

Teplotně modulovaná rovnice DSC znázorňující vztah mezi teplotou, rychlostí ohřevu a teplotními oscilacemi pro přesnou analýzu.

Křivka teplotního průběhu diamantu ukazující pokles fázového signálu v čase; modrá čára představuje naměřená data, červená čára přizpůsobenou křivku.

Odezvou na sinusový signál teploty je sinusový signál DSC.

Graf měření meze kluzu znázorňující závislost smykového napětí na smykové viskozitě krému na ruce, který ukazuje změny chování při toku.

Přístroj DMA 242 E od NETZSCH, určený pro dynamickou mechanickou analýzu, s uživatelsky přívětivým ovládacím panelem.

Celkový tepelný tok _DSC0, který odpovídá standardní křivce DSC bez modulace, lze rozdělit na reverzní a nereverzní část.

Reverzní část souvisí pouze se změnami tepelné kapacity vzorku (skelný přechod, strukturní změny).
Nezvratná část poskytuje informace o procesech závislých na čase (RelaxacePokud na pryžovou směs působí konstantní deformace, síla potřebná k udržení této deformace není konstantní, ale s časem klesá; toto chování se nazývá relaxace napětí. Proces odpovědný za relaxaci napětí může být fyzikální nebo chemický a za normálních podmínek probíhají oba současně. relaxace, KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace, vytvrzování, Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad, odpařování).

Příklad: Přesné stanovení střední teploty skelného přechodu

Následující obrázek ukazuje měření DSC na vzorku polystyrenu. Je zjištěn skelný přechod. Jeho střední teplotu nelze přesně vyhodnotit, protože je překryta endotermním píkem v důsledku uvolnění mechanického napětí.

Graf DSC ukazuje teplotně modulovaná měření ilustrující skelný přechod a relaxační pík ve vzorku polystyrenu.

Teplotně modulované měření umožňuje oddělit tyto dva efekty: Při zpětném tepelném toku se detekuje skelný přechod, při zpětném tepelném toku se detekuje relaxační vrchol.

Graf znázorňující výsledky DSC s teplotní modulací, zvýrazňující skelný přechod při 105,1 °C a relaxační pík při 105,6 °C.

Důležitá poznámka: důležitá poznámka: "reverzní" nemá stejný význam jako "reverzibilní". Všechny nevratné účinky z fyzikálního hlediska (vytvrzování, odpařování) jsou zjištěny při nevratném tepelném toku. Nevratný tepelný tok však obsahuje také část vratných účinků (tání). Například účinek tání je detekován jak v reverzním, tak v nereverzním tepelném toku, a proto jej nelze pomocí TM-DSC oddělit.