Sözlük

Sıcaklık Modülasyonlu DSC Ölçümleri

Neden sıcaklık modülasyonlu DSC kullanıyoruz?

Sıcaklık modülasyonlu DSC (TM-DSC), aynı sıcaklık aralığında meydana gelen ve DSC eğrisinde üst üste binen çoklu termal etkileri ayırmak için kullanılır.

Nasıl çalışıyor?

Sıcaklık artışı artık doğrusal değildir, ancak altta yatan ısınmaya eklenen sinüzoidal bir fonksiyondur:

Doğru analiz için sıcaklık, ısıtma hızı ve sıcaklık salınımları arasındaki ilişkiyi gösteren sıcaklık modülasyonlu DSC denklemi.

Elmasın sıcaklık geçmişi eğrisi, faz sinyalinin zamanla azaldığını gösterir; mavi çizgi ölçülen verileri, kırmızı çizgi takılan eğriyi temsil eder.

Sıcaklığın sinüzoidal sinyaline verilen yanıt sinüzoidal bir DSC sinyalidir.

El kremi için kayma gerilimine karşı kayma viskozitesini gösteren ve akış davranışı geçişlerini gösteren akma gerilimi ölçüm grafiği.

DMA 242 E cihazı NETZSCH, dinamik mekanik analiz için tasarlanmıştır ve kullanıcı dostu bir kontrol paneline sahiptir.

Modülasyonsuz standart DSC eğrisine karşılık gelen toplam ısı akışı _DSC0, tersine çeviren ve tersine çevirmeyen kısım olarak ayrılabilir.

Tersine dönen kısım sadece numunenin ısı kapasitesi değişiklikleriyle ilgilidir (camsı geçiş, yapısal değişiklikler).
Tersine dönmeyen kısım ise zamana bağlı süreçler (gevşeme, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme, kürlenme, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen reaksiyonudur. ayrışma, BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma) hakkında bilgi verir.

Örnek: Camsı geçiş orta nokta sıcaklığının doğru belirlenmesi

Aşağıdaki şekil bir polistiren numunesi üzerindeki DSC ölçümünü göstermektedir. Bir cam geçişi tespit edilmiştir. Orta nokta sıcaklığı doğru bir şekilde değerlendirilemez çünkü mekanik gerilimlerin serbest kalması nedeniyle endotermal bir tepe ile örtüşmektedir.

DSC grafiği, bir polistiren örneğindeki camsı geçişi ve gevşeme zirvesini gösteren sıcaklık modülasyonlu ölçümleri göstermektedir.

Sıcaklık modülasyonlu ölçüm, iki etkinin birbirinden ayrılmasını sağlar: Camsı geçiş, tersine dönen ısı akışında; gevşeme zirvesi ise tersine dönmeyen ısı akışında tespit edilir.

Sıcaklık modülasyonlu DSC sonuçlarını gösteren grafik, 105,1°C'de camsı geçişi ve 105,6°C'de gevşeme pikinin altını çizmektedir.

Önemli açıklama: "Tersine çevirme", "tersine çevrilebilir" ile aynı anlama gelmez. Fiziksel açıdan tüm tersinmez etkiler (kürlenme, BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma) tersinmeyen ısı akışında tespit edilir. Ancak tersinmeyen ısı akışı aynı zamanda tersinir etkilerin (Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime) bir kısmını da içerir. Örneğin, Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime etkisi hem tersine dönen hem de tersine dönmeyen ısı akışında tespit edilir ve bu nedenle TM-DSC aracılığıyla ayrılamaz.