용어집
온도 변조 DSC 측정
온도 변조 DSC를 사용하는 이유는 무엇인가요?
온도 변조 DSC(TM-DSC)는 동일한 온도 범위에서 발생하고 DSC 곡선에서 겹치는 여러 열 효과를 분리하는 데 사용됩니다.
어떻게 작동하나요?
온도 상승은 더 이상 선형적이지 않고 기본 가열에 정현파 함수가 추가됩니다:
온도의 정현파 신호에 대한 응답은 정현파 DSC 신호입니다.
변조 없이 표준 DSC 곡선에 해당하는 총 열 흐름 DSC0은 반전 부분과 비반전 부분으로 구분할 수 있습니다.
- 반전 부분은 시료의 열용량 변화(유리 전이, 구조적 변화)와만 관련이 있습니다.
- 비반전 부분은 시간 의존적 프로세스(이완, 결정화, 경화, 분해, 증발)에 대한 정보를 산출합니다.
예시: 유리 전이 중간점 온도의 정확한 측정
다음 그림은 폴리스티렌 샘플에 대한 DSC 측정 결과를 보여줍니다. 유리 전이가 감지되었습니다. 기계적 장력의 방출로 인한 흡열 피크와 겹치기 때문에 중간점 온도를 정확하게 평가할 수 없습니다.
온도 변조 측정을 통해 두 가지 효과를 분리할 수 있습니다: 유리 전이는 역전 열 흐름에서 감지되고, 이완 피크는 역전되지 않는 열 흐름에서 감지됩니다.
중요한 사항입니다: "역전"은 "가역적"과 같은 의미가 아닙니다. 물리적 관점에서의 모든 비가역적 효과(경화, 증발)는 비가역적 열 흐름에서 감지됩니다. 그러나 비가역적 열 흐름에는 가역적 효과(용융)도 일부 포함되어 있습니다. 예를 들어, 용융 효과는 역전 및 비역전 열 흐름 모두에서 감지되므로 TM-DSC를 통해 분리할 수 없습니다.