Fogalomtár

Hőmérséklet-modulált DSC mérések

Miért használunk hőmérséklet-modulált DSC-t?

A hőmérséklet-modulált DSC-t (TM-DSC) arra használják, hogy szétválasszák az azonos hőmérséklet-tartományban fellépő és a DSC-görbén átfedő többszörös termikus hatásokat.

Hogyan működik?

A hőmérséklet-emelkedés már nem lineáris, hanem egy szinuszos függvény, amely hozzáadódik az alapfűtéshez:

Hőmérsékletmodulált DSC egyenlet, amely a hőmérséklet, a fűtési sebesség és a hőmérséklet-ingadozások közötti kapcsolatot szemlélteti a pontos elemzéshez.

A gyémánt hőmérséklet-történeti görbéje, amely a fázisjel időbeli csökkenését mutatja; a kék vonal a mért adatokat, a piros vonal az illesztett görbét jelzi.

A hőmérséklet szinuszos jelére adott válasz egy szinuszos DSC jel.

A nyírófeszültség és a kézkrém nyírási viszkozitása közötti nyírófeszültséget szemléltető grafikon, amely az áramlási viselkedés átmeneteit mutatja.

DMA 242 E műszer a NETZSCH, dinamikus mechanikai analízisre tervezve, felhasználóbarát kezelőpanellel.

A teljes hőáram _DSC0, amely megfelel a moduláció nélküli standard DSC-görbének, szétválasztható egy fordított és egy nem fordított részre.

A fordított rész csak a minta hőkapacitás-változásához (üvegesedés, szerkezeti változások) kapcsolódik.
A nem visszafordító rész az időfüggő folyamatokról (relaxáció, KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás, keményedés, Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás, párolgás) szolgáltat információt.

Példa: Az üvegesedési középső hőmérséklet pontos meghatározása

A következő ábra egy polisztirol mintán végzett DSC-mérést mutat. Üveges átmenetet észlelünk. A középső hőmérsékletét nem lehet pontosan értékelni, mert azt a mechanikai feszültségek felszabadulása miatt egy EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus csúcs átfedi.

A DSC grafikon hőmérséklet-modulált méréseket mutat, amelyek az üvegesedést és a relaxációs csúcsot szemléltetik egy polisztirol mintában.

A hőmérséklet-modulált mérés lehetővé teszi a két hatás szétválasztását: Az üvegesedést a fordított hőáramban, a RelaxációAmikor egy gumikeverékre állandó feszültséget alkalmazunk, a feszültség fenntartásához szükséges erő nem állandó, hanem idővel csökken; ezt a viselkedést nevezzük feszültségrelaxációnak. A feszültséglazulásért felelős folyamat lehet fizikai vagy kémiai, és normál körülmények között mindkettő egyszerre következik be. relaxációs csúcsot a nem fordított hőáramban észleljük.

A hőmérséklet-modulált DSC eredményeket bemutató grafikon, kiemelve a 105,1°C-os üvegesedési átmenetet és a 105,6°C-os relaxációs csúcsot.

Fontos megjegyzés: a "visszafordítható" nem ugyanaz a jelentése, mint a "visszafordítható". Minden fizikai szempontból irreverzibilis hatás (kikeményedés, párolgás) a nem megfordítható hőáramban észlelhető. De a nem megfordítható hőáram is tartalmazza a megfordítható hatások egy részét (Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás). Például az olvadási hatás mind a fordított, mind a nem fordított hőáramban kimutatható, és ezért a TM-DSC-vel nem választható szét.