Daftar Istilah

Pengukuran DSC Termodulasi Suhu

Mengapa kami menggunakan DSC termodulasi suhu?

DSC termodulasi suhu (TM-DSC) digunakan untuk memisahkan beberapa efek termal yang terjadi pada kisaran suhu yang sama dan tumpang tindih dalam kurva DSC.

Bagaimana cara kerjanya?

Peningkatan suhu tidak lagi linier, tetapi merupakan fungsi sinusoidal yang ditambahkan ke pemanasan yang mendasarinya:

Persamaan DSC termodulasi suhu yang mengilustrasikan hubungan antara suhu, laju pemanasan, dan osilasi suhu untuk analisis yang akurat.

Kurva riwayat suhu berlian yang menunjukkan penurunan sinyal fase dari waktu ke waktu; garis biru mewakili data terukur, garis merah kurva yang dipasang.

Tanggapan terhadap sinyal sinusoidal suhu adalah sinyal DSC sinusoidal.

Grafik pengukuran tegangan luluh yang mengilustrasikan tegangan geser vs viskositas geser untuk krim tangan, yang menunjukkan transisi perilaku aliran.

Instrumen DMA 242 E dari NETZSCH, dirancang untuk analisis mekanis dinamis, dengan panel kontrol yang mudah digunakan.

Total aliran panas _DSC0, yang sesuai dengan kurva DSC standar tanpa modulasi, dapat dipisahkan menjadi bagian pembalikan dan bagian yang tidak membalik.

Bagian pembalikan hanya terkait dengan perubahan kapasitas panas sampel (transisi kaca, perubahan struktural).
Bagian yang tidak berbalik menghasilkan informasi tentang proses yang bergantung pada waktu (RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi, KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi, Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan, Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian, PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan).

Contoh: Penentuan suhu titik tengah transisi kaca yang akurat

Gambar berikut ini menunjukkan pengukuran DSC pada sampel polistiren. Transisi kaca terdeteksi. Suhu titik tengahnya tidak dapat dievaluasi secara akurat, karena tumpang-tindih dengan puncak endotermal akibat pelepasan tegangan mekanis.

Grafik DSC menunjukkan pengukuran termodulasi suhu yang mengilustrasikan transisi kaca dan puncak relaksasi dalam sampel polistiren.

Pengukuran termodulasi suhu memungkinkan pemisahan kedua efek tersebut: Transisi kaca terdeteksi dalam aliran panas yang membalik; puncak RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi dalam aliran panas yang tidak membalik.

Grafik yang menggambarkan hasil DSC yang dimodulasi suhu, menyoroti transisi gelas pada 105,1°C dan puncak relaksasi pada 105,6°C.

Komentar penting: "Membalikkan" tidak memiliki arti yang sama dengan "dapat dibalikkan". Semua efek yang tidak dapat dibalikkan dari sudut pandang fisik (Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan, PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan) terdeteksi dalam aliran panas yang tidak dapat dibalikkan. Tetapi, aliran panas yang tidak dapat dibalik, juga mengandung sebagian efek yang dapat dibalik (peleburan). Sebagai contoh, efek peleburan terdeteksi pada aliran panas yang membalik dan tidak membalik, dan oleh karena itu tidak dapat dipisahkan dengan menggunakan TM-DSC.