Woordenlijst

Temperatuurgemoduleerde DSC-metingen

Waarom gebruiken we temperatuurgemoduleerde DSC?

Temperatuurgemoduleerde DSC (TM-DSC) wordt gebruikt om meerdere thermische effecten te scheiden die in hetzelfde temperatuurbereik voorkomen en elkaar overlappen in de DSC-curve.

Hoe werkt het?

De temperatuurstijging is niet langer lineair, maar is een sinusoïdale functie toegevoegd aan de onderliggende verwarming:

Temperatuurgemoduleerde DSC-vergelijking die de relatie tussen temperatuur, verwarmingssnelheid en temperatuurschommelingen illustreert voor nauwkeurige analyse.

Temperatuurverloopcurve van diamant die de afname van het fasesignaal in de loop van de tijd laat zien; blauwe lijn vertegenwoordigt gemeten gegevens, rode lijn gepaste curve.

De respons op het sinusvormige signaal van de temperatuur is een sinusvormig DSC-signaal.

Grafiek van de vloeispanningsmeting die de schuifspanning versus de schuifviscositeit voor handcrème laat zien, met overgangen in stromingsgedrag.

DMA 242 E instrument van NETZSCH, ontworpen voor dynamische mechanische analyse, met een gebruiksvriendelijk bedieningspaneel.

De totale warmtestroom _DSC0, die overeenkomt met de standaard DSC-curve zonder modulatie, kan worden gescheiden in een omkerend en een niet-omkerend deel.

Het omkerende deel is alleen gerelateerd aan de warmtecapaciteitveranderingen van het monster (glasovergang, structuurveranderingen).
Het niet-omkerende deel geeft informatie over tijdsafhankelijke processen (relaxatie, KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie, uitharding, ontleding, VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping).

Voorbeeld: Nauwkeurige bepaling van de middentemperatuur van de glasovergang

De volgende figuur toont de DSC-meting van een polystyreenmonster. Er wordt een glasovergang gedetecteerd. De temperatuur halverwege kan niet nauwkeurig worden geëvalueerd omdat deze wordt overlapt door een endotherme piek als gevolg van het vrijkomen van mechanische spanningen.

DSC-grafiek toont temperatuurgemoduleerde metingen die de glasovergang en relaxatiepiek in een polystyreenmonster illustreren.

De temperatuurgemoduleerde meting maakt het mogelijk om de twee effecten te scheiden: De glasovergang wordt gedetecteerd in de omkerende warmtestroom; de relaxatiepiek in de niet-omkerende warmtestroom.

Grafiek met temperatuurgemoduleerde DSC-resultaten, met de nadruk op de glasovergang bij 105,1°C en relaxatiepiek bij 105,6°C.

Belangrijke opmerking: "Omkeerbaar" heeft niet dezelfde betekenis als "omkeerbaar". Alle onomkeerbare effecten vanuit een fysisch standpunt (uitharding, VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping) worden waargenomen in de niet-omkeerbare warmtestroom. Maar de niet-omkeerbare warmtestroom bevat ook een deel van de omkeerbare effecten (Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten). Het smelteffect wordt bijvoorbeeld gedetecteerd in zowel de omkerende als de niet-omkerende warmtestroom en kan daarom niet worden gescheiden met TM-DSC.