Ordliste

Temperaturmodulerede DSC-målinger

Hvorfor bruger vi temperaturmoduleret DSC?

Temperaturmoduleret DSC (TM-DSC) bruges til at adskille flere termiske effekter, der forekommer i samme temperaturområde og overlapper hinanden i DSC-kurven.

Hvordan fungerer det?

Temperaturstigningen er ikke længere lineær, men er en sinusformet funktion, der lægges til den underliggende opvarmning:

Temperaturmoduleret DSC-ligning, der illustrerer forholdet mellem temperatur, opvarmningshastighed og temperatursvingninger for nøjagtig analyse.

Temperaturhistorisk kurve for diamant, der viser fasesignalets fald over tid; blå linje repræsenterer målte data, rød linje tilpasset kurve.

Svaret på det sinusformede temperatursignal er et sinusformet DSC-signal.

Grafen for måling af flydespænding illustrerer forskydningsspænding i forhold til forskydningsviskositet for håndcreme og viser overgange i flydeadfærd.

DMA 242 E instrument fra NETZSCH, designet til dynamisk mekanisk analyse, med et brugervenligt kontrolpanel.

Den samlede varmestrøm _DSC0, som svarer til standard DSC-kurven uden modulation, kan opdeles i en reverserende og en ikke-reverserende del.

Den reverserende del er kun relateret til ændringer i prøvens varmekapacitet (glasovergang, strukturelle ændringer).
Den ikke-reverterende del giver information om tidsafhængige processer (AfslapningNår en gummiblanding udsættes for en konstant belastning, er den kraft, der er nødvendig for at opretholde belastningen, ikke konstant, men aftager med tiden; denne adfærd kaldes spændingsaflastning. Den proces, der er ansvarlig for spændingsaflastning, kan være fysisk eller kemisk, og under normale forhold vil begge dele forekomme på samme tid. afslapning, KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering, Hærdning (tværbindingsreaktioner)Bogstaveligt oversat betyder udtrykket "crosslinking" "krydsnetværk". I kemisk sammenhæng bruges det om reaktioner, hvor molekyler knyttes sammen ved at indføre kovalente bindinger og danne tredimensionelle netværk.hærdning, NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning, FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning).

Eksempel: Nøjagtig bestemmelse af glasovergangens midtpunktstemperatur

Følgende figur viser DSC-målingen på en polystyrenprøve. Der registreres en glasovergang. Dens midtpunktstemperatur kan ikke vurderes nøjagtigt, fordi den overlappes af en endotermisk top på grund af frigørelse af mekaniske spændinger.

DSC-grafen viser temperaturmodulerede målinger, der illustrerer glasovergang og afslapningstop i en polystyrenprøve.

Den temperaturmodulerede måling gør det muligt at adskille de to effekter: Glasovergangen registreres i den reverserende varmestrøm; afslapningstoppen i den ikke-reverserende varmestrøm.

Grafen viser temperaturmodulerede DSC-resultater, der fremhæver glasovergangen ved 105,1 °C og afslapningstoppen ved 105,6 °C.

Vigtig bemærkning: "Omvendt" har ikke samme betydning som "reversibel". Alle irreversible effekter fra et fysisk synspunkt (Hærdning (tværbindingsreaktioner)Bogstaveligt oversat betyder udtrykket "crosslinking" "krydsnetværk". I kemisk sammenhæng bruges det om reaktioner, hvor molekyler knyttes sammen ved at indføre kovalente bindinger og danne tredimensionelle netværk.hærdning, FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning) registreres i den ikke-reverterende varmestrøm. Men den ikke-reverterende varmestrøm indeholder også en del af de reversible effekter (Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning). For eksempel registreres smelteeffekten i både den reverserende og den ikke-reverserende varmestrøm og kan derfor ikke adskilles ved hjælp af TM-DSC.