Глосар

Температурно модулирани DSC измервания

Защо използваме DSC с температурна модулация?

Температурно модулираният DSC (TM-DSC) се използва за разделяне на множество термични ефекти, които се проявяват в един и същ температурен диапазон и се припокриват в DSC кривата.

Как работи?

Повишаването на температурата вече не е линейно, а представлява синусоидална функция, добавена към основното нагряване:

Температурно модулирано уравнение на DSC, илюстриращо връзката между температурата, скоростта на нагряване и температурните колебания за точен анализ.

Крива на температурната история на диамант, показваща намаляването на фазовия сигнал с течение на времето; синята линия представлява измерените данни, а червената линия - адаптираната крива.

Отговорът на синусоидалния сигнал за температурата е синусоидален DSC сигнал.

Графика на измерване на напрежението на срязване спрямо вискозитета на срязване за крем за ръце, показваща преходите в поведението на потока.

Инструмент DMA 242 E от NETZSCH, предназначен за динамичен механичен анализ, който се отличава с удобен за потребителя контролен панел.

Общият топлинен поток _DSC0, който съответства на стандартната DSC крива без модулация, може да бъде разделен на реверсивна и нереверсивна част.

Реверсивната част е свързана само с промените в топлинния капацитет на образеца (стъкловиден преход, структурни промени).
Нереверсиращата част дава информация за зависими от времето процеси (релаксация, кристализация, втвърдяване, разлагане, изпаряване).

Пример: Точно определяне на средната температура на стъкловидния преход

На следващата фигура е показано DSC измерване на проба от полистирен. Открива се стъклен преход. Средната му температура не може да бъде оценена точно, тъй като е припокрита от ендотермичен пик, дължащ се на освобождаването на механичните напрежения.

DSC графиката показва температурно модулирани измервания, илюстриращи пика на стъкловидния преход и релаксацията в проба от полистирен.

Температурно модулираното измерване позволява разделянето на двата ефекта: Преходът към стъкло се открива при реверсиране на топлинния поток; пикът на релаксация се открива при нереверсиране на топлинния поток.

Графика, изобразяваща резултатите от DSC с температурна модулация, с подчертан стъклопреход при 105,1°C и пик на релаксация при 105,6°C.

Важна забележка: "Обратимо" няма същото значение като "обратимо". Всички необратими ефекти от физична гледна точка (втвърдяване, изпарение) се откриват в необратимия топлинен поток. Но необратимият топлинен поток съдържа и част от обратимите ефекти (топене). Например ефектът на топене се открива както в реверсиращия, така и в нереверсиращия топлинен поток и следователно не може да бъде отделен чрез TM-DSC.