用語集

温度変調型DSC測定

なぜ温度変調型DSCを使うのか?

温度変調型DSC(TM-DSC)は、同じ温度範囲で発生し、DSC曲線で重なり合う複数の熱効果を分離するために使用されます。

どのように機能するのか?

温度上昇はもはや線形ではなく、基礎となる加熱に正弦関数を加えたものである:

正確な分析のための温度、加熱速度、温度振動の関係を示す温度変調型DSC方程式。
時間経過に伴う位相信号の低下を示すダイヤモンドの温度履歴曲線。青線は測定データ、赤線はフィット曲線。

温度の正弦波信号に対する応答は、正弦波DSC信号である。

ハンドクリームのせん断応力とせん断粘度の関係を示す降伏応力測定グラフ。
NETZSCH の DMA 242 E 装置は、動的機械分析用に設計されており、ユーザーフレンドリーなコントロールパネルを備えています。

変調のない標準的なDSC曲線に相当する全熱流DSC0は、反転部分と非反転部分に分けることができます。

  • 反転部分は、試料の熱容量変化(ガラス転移、構造変化)のみに関連します。
  • 非反転部分は、時間に依存するプロセス(緩和、結晶化、硬化、分解、蒸発)に関する情報をもたらします。

例ガラス転移中点温度の正確な測定

下図はポリスチレン試料のDSC測定です。ガラス転移が検出されている。その中点温度は、機械的張力の解放による吸熱(吸熱性)ピークと重なっているため、正確な評価はできない。

ポリスチレン試料のガラス転移と緩和ピークを示す温度変調型DSCグラフ。

温度変調測定により、2つの効果を分離することができる:ガラス転移は反転熱流で検出され、緩和ピークは非反転熱流で検出される。

105.1℃のガラス転移と105.6℃の緩和ピークを示す、温度変調型DSCの結果を示すグラフ。

重要な注意:「反転」は「可逆」と同じ意味ではない。物理的な見地から不可逆的な効果(硬化、蒸発)はすべて、非可逆的な熱流で検出される。しかし、非可逆的な熱流には、可逆的な効果(融解)の一部も含まれています。例えば、溶融効果は反転熱流と非反転熱流の両方で検出されるため、TM-DSCによって分離することはできません。

AI Overview
An error occurred. Please try again.