Glossario

Misure DSC modulate in base alla temperatura

Perché usiamo il DSC a modulazione di temperatura?

Il DSC a modulazione di temperatura (TM-DSC) viene utilizzato per separare gli effetti termici multipli che si verificano nello stesso intervallo di temperatura e si sovrappongono nella curva DSC.

Come funziona?

L'aumento di temperatura non è più lineare, ma è una funzione sinusoidale che si aggiunge al riscaldamento sottostante:

Equazione DSC modulata in base alla temperatura che illustra la relazione tra temperatura, velocità di riscaldamento e oscillazioni di temperatura per un'analisi accurata.

Curva storica della temperatura del diamante che mostra il declino del segnale di fase nel tempo; la linea blu rappresenta i dati misurati, la linea rossa la curva adattata.

La risposta al segnale sinusoidale della temperatura è un segnale DSC sinusoidale.

Grafico di misurazione dello sforzo di snervamento che illustra lo sforzo di taglio rispetto alla viscosità di taglio della crema per le mani, mostrando le transizioni del comportamento del flusso.

Strumento DMA 242 E di NETZSCH, progettato per l'analisi meccanica dinamica, dotato di un pannello di controllo di facile utilizzo.

Il flusso di calore totale _DSC0, che corrisponde alla curva DSC standard senza modulazione, può essere separato in una parte inversa e una non inversa.

La parte inversa è legata solo alle variazioni di capacità termica del campione (transizione vetrosa, cambiamenti strutturali).
La parte non inversa fornisce informazioni sui processi dipendenti dal tempo (RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento, CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione, indurimento, Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, evaporazione).

Esempio: Determinazione accurata della temperatura del punto medio di transizione vetrosa

La figura seguente mostra la misurazione DSC su un campione di polistirene. Viene rilevata una transizione vetrosa. La sua temperatura intermedia non può essere valutata con precisione perché è sovrapposta a un picco EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico dovuto al rilascio di tensioni meccaniche.

Il grafico DSC mostra misure modulate in base alla temperatura che illustrano la transizione vetrosa e il picco di rilassamento in un campione di polistirene.

La misurazione a modulazione di temperatura consente di separare i due effetti: La transizione vetrosa viene rilevata nel flusso di calore inverso; il picco di RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento nel flusso di calore non inverso.

Grafico dei risultati DSC modulati in base alla temperatura, che evidenzia la transizione vetrosa a 105,1°C e il picco di rilassamento a 105,6°C.

Osservazione importante: "Inversione" non ha lo stesso significato di "reversibile". Tutti gli effetti irreversibili dal punto di vista fisico (Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione, evaporazione) sono rilevati nel flusso di calore non invertito. Ma il flusso di calore non reversibile contiene anche una parte degli effetti reversibili (Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione). Ad esempio, l'effetto di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione viene rilevato sia nel flusso di calore inverso che in quello non inverso e non può quindi essere separato mediante TM-DSC.