Słowniczek

Pomiary DSC z modulacją temperatury

Dlaczego używamy DSC z modulacją temperatury?

DSC z modulacją temperatury (TM-DSC) służy do oddzielania wielu efektów termicznych, które występują w tym samym zakresie temperatur i nakładają się na krzywą DSC.

Jak to działa?

Wzrost temperatury nie jest już liniowy, ale jest funkcją sinusoidalną dodaną do podstawowego ogrzewania:

Równanie DSC z modulacją temperatury ilustrujące zależność między temperaturą, szybkością ogrzewania i oscylacjami temperatury w celu dokładnej analizy.

Krzywa historii temperatury diamentu pokazująca spadek sygnału fazowego w czasie; niebieska linia przedstawia dane pomiarowe, czerwona linia dopasowaną krzywą.

Odpowiedzią na sinusoidalny sygnał temperatury jest sinusoidalny sygnał DSC.

Wykres pomiaru granicy plastyczności ilustrujący zależność naprężenia ścinającego od lepkości przy ścinaniu dla kremu do rąk, pokazujący zmiany w zachowaniu przepływu.

Urządzenie DMA 242 E firmy NETZSCH, przeznaczone do dynamicznej analizy mechanicznej, wyposażone w przyjazny dla użytkownika panel sterowania.

Całkowity przepływ ciepła _DSC0, który odpowiada standardowej krzywej DSC bez modulacji, można podzielić na część odwracającą i nieodwracającą.

Część odwracająca jest związana tylko ze zmianami pojemności cieplnej próbki (zeszklenie, zmiany strukturalne).
Część nieodwracająca dostarcza informacji o procesach zależnych od czasu (relaksacja, KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja, Utwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. utwardzanie, Reakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład, parowanie).

Przykład: Dokładne określenie temperatury punktu środkowego zeszklenia

Poniższy rysunek przedstawia pomiar DSC próbki polistyrenu. Wykryto Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście szkliste. Jego temperatura w punkcie środkowym nie może być dokładnie oceniona, ponieważ nakłada się na nią pik EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny spowodowany uwolnieniem naprężeń mechanicznych.

Wykres DSC pokazuje pomiary z modulacją temperatury ilustrujące przejście szkliste i pik relaksacji w próbce polistyrenu.

Pomiar z modulacją temperatury pozwala na rozdzielenie tych dwóch efektów: Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście szkliste jest wykrywane w odwróconym przepływie ciepła; szczyt relaksacji w nieodwróconym przepływie ciepła.

Wykres przedstawiający wyniki DSC z modulacją temperatury, podkreślający zeszklenie przy 105,1°C i pik relaksacji przy 105,6°C.

Ważna uwaga: "Odwracalny" nie ma takiego samego znaczenia jak "odwracalny". Wszystkie nieodwracalne efekty z fizycznego punktu widzenia (Utwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. utwardzanie, parowanie) są wykrywane w nieodwracającym przepływie ciepła. Jednak nieodwracający przepływ ciepła zawiera również część efektów odwracalnych (Temperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo). topnienie). Na przykład efekt topnienia jest wykrywany zarówno w odwracającym, jak i nieodwracającym przepływie ciepła, a zatem nie można go oddzielić za pomocą TM-DSC.