Глоссарий

Измерения ДСК с температурной модуляцией

Почему мы используем температурно-модулированную ДСК?

ДСК с температурной модуляцией (ТМ-ДСК) используется для разделения нескольких тепловых эффектов, которые происходят в одном температурном диапазоне и накладываются друг на друга на кривой ДСК.

Как это работает?

Увеличение температуры больше не является линейным, а представляет собой синусоидальную функцию, добавляемую к основному нагреву:

Уравнение ДСК с температурной модуляцией, иллюстрирующее взаимосвязь между температурой, скоростью нагрева и температурными колебаниями для точного анализа.

Кривая температурной истории алмаза, показывающая уменьшение фазового сигнала с течением времени; синяя линия представляет измеренные данные, красная - подогнанную кривую.

Ответом на синусоидальный сигнал температуры является синусоидальный сигнал ДСК.

График измерения напряжения текучести, иллюстрирующий зависимость напряжения сдвига от вязкости при сдвиге для крема для рук, демонстрирующий переходные режимы течения.

Прибор DMA 242 E от NETZSCH, предназначенный для динамического механического анализа, с удобной панелью управления.

Общий тепловой поток _DSC0, который соответствует стандартной кривой ДСК без модуляции, можно разделить на реверсивную и нереверсивную части.

Реверсивная часть связана только с изменением теплоемкости образца (стеклование, структурные изменения).
Нереверсивная часть дает информацию о процессах, зависящих от времени (релаксация, кристаллизация, отверждение, разложение, испарение).

Пример: Точное определение средней температуры стеклования

На следующем рисунке показано измерение ДСК образца полистирола. Обнаружен стеклообразный переход. Температура его середины не может быть точно определена, поскольку она перекрывается эндотермическим пиком, обусловленным снятием механических напряжений.

График ДСК показывает температурно-модулированные измерения, иллюстрирующие стеклование и релаксационный пик в образце полистирола.

Измерение с температурной модуляцией позволяет разделить эти два эффекта: Стеклование обнаруживается в реверсивном тепловом потоке; пик релаксации - в нереверсивном тепловом потоке.

График, изображающий результаты ДСК с температурной модуляцией, подчеркивающий стеклование при 105,1°C и релаксационный пик при 105,6°C.

Важное замечание: "Обратимый" не имеет того же значения, что и "обратимый". Все необратимые с физической точки зрения эффекты (затвердевание, испарение) обнаруживаются в нереверсивном тепловом потоке. Но нереверсивный тепловой поток также содержит часть обратимых эффектов (плавление). Например, эффект плавления обнаруживается как в реверсивном, так и в нереверсивном тепловом потоке, и поэтому не может быть разделен с помощью ТМ-ДСК.