Glosar

Măsurători DSC modulate în funcție de temperatură

De ce folosim DSC modulat în funcție de temperatură?

DSC modulat în funcție de temperatură (TM-DSC) este utilizat pentru a separa efectele termice multiple care apar în același interval de temperatură și se suprapun în curba DSC.

Cum funcționează?

Creșterea temperaturii nu mai este liniară, ci este o funcție sinusoidală adăugată la încălzirea de bază:

Ecuația DSC modulată în funcție de temperatură care ilustrează relația dintre temperatură, viteza de încălzire și oscilațiile de temperatură pentru o analiză precisă.

Curba istorică a temperaturii diamantului care arată scăderea semnalului de fază în timp; linia albastră reprezintă datele măsurate, linia roșie curba ajustată.

Răspunsul la semnalul sinusoidal al temperaturii este un semnal DSC sinusoidal.

Grafic de măsurare a tensiunii de cedare care ilustrează tensiunea de forfecare vs. vâscozitatea de forfecare pentru crema de mâini, care arată tranzițiile comportamentului de curgere.

Instrumentul DMA 242 E de la NETZSCH, conceput pentru analiza mecanică dinamică, cu un panou de control ușor de utilizat.

Fluxul termic total _DSC0, care corespunde curbei DSC standard fără modulație, poate fi separat într-o parte de inversare și una de nereversare.

Partea de inversare este legată numai de modificările capacității termice a probei (tranziție vitroasă, modificări structurale).
Partea fără inversare furnizează informații despre procesele dependente de timp (RelaxareAtunci când se aplică o deformație constantă unui compus din cauciuc, forța necesară pentru a menține acea deformație nu este constantă, ci scade în timp; acest comportament este cunoscut sub numele de relaxare a tensiunii. Procesul responsabil pentru relaxarea tensiunilor poate fi fizic sau chimic și, în condiții normale, ambele se vor produce în același timp. relaxare, CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare, întărire, Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere, evaporare).

Exemplu: Determinarea precisă a temperaturii medii de tranziție vitroasă

Figura următoare prezintă măsurarea DSC pe o probă de polistiren. Se detectează o tranziție vitroasă. Temperatura sa mediană nu poate fi evaluată cu exactitate deoarece este suprapusă de un vârf EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic datorat eliberării tensiunilor mecanice.

Graficul DSC prezintă măsurători modulate în funcție de temperatură care ilustrează tranziția vitroasă și vârful de relaxare într-o probă de polistiren.

Măsurarea modulată în funcție de temperatură permite separarea celor două efecte: Tranziția vitroasă este detectată în fluxul de căldură inversat; vârful de RelaxareAtunci când se aplică o deformație constantă unui compus din cauciuc, forța necesară pentru a menține acea deformație nu este constantă, ci scade în timp; acest comportament este cunoscut sub numele de relaxare a tensiunii. Procesul responsabil pentru relaxarea tensiunilor poate fi fizic sau chimic și, în condiții normale, ambele se vor produce în același timp. relaxare în fluxul de căldură neinversat.

Grafic care prezintă rezultatele DSC modulate în funcție de temperatură, evidențiind tranziția vitroasă la 105,1°C și vârful de relaxare la 105,6°C.

Observație importantă: "Inversare" nu are același înțeles cu "reversibil". Toate efectele ireversibile din punct de vedere fizic (întărire, evaporare) sunt detectate în fluxul de căldură nereversibil. Dar fluxul de căldură nereversibil conține și o parte din efectele reversibile (topirea). De exemplu, efectul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire este detectat atât în fluxul termic reversibil, cât și în cel nereversibil și, prin urmare, nu poate fi separat prin TM-DSC.