مسرد المصطلحات

قياسات DSC المعدلة بالحرارة المعدلة بالحرارة

لماذا نستخدم DSC المعدل للحرارة؟

يُستخدم DSC المعدل لدرجة الحرارة (TM-DSC) لفصل التأثيرات الحرارية المتعددة التي تحدث في نفس نطاق درجة الحرارة وتتداخل في منحنى DSC.

كيف تعمل؟

لم تعد الزيادة في درجة الحرارة خطية، بل هي دالة جيبية تضاف إلى التسخين الأساسي:

معادلة DSC المعدلة بالحرارة التي توضح العلاقة بين درجة الحرارة ومعدل التسخين وتذبذبات درجة الحرارة لإجراء تحليل دقيق.

منحنى تاريخ درجة الحرارة للماس يُظهر انخفاض إشارة الطور بمرور الوقت؛ الخط الأزرق يمثل البيانات المقاسة، والخط الأحمر يمثل المنحنى المجهز.

الاستجابة للإشارة الجيبية لدرجة الحرارة هي إشارة DSC الجيبية.

رسم بياني لقياس إجهاد الخضوع يوضح إجهاد القص مقابل لزوجة القص لكريم اليد، ويوضح التحولات في سلوك التدفق.

أداة DMA 242 E من NETZSCH ، مصممة للتحليل الميكانيكي الديناميكي، تتميز بلوحة تحكم سهلة الاستخدام.

يمكن فصل التدفق الحراري الكلي _DSC0، الذي يتوافق مع منحنى DSC القياسي بدون تعديل، إلى جزء انعكاسي وجزء غير انعكاسي.

ويرتبط الجزء الانعكاسي فقط بتغيرات السعة الحرارية للعينة (الانتقال الزجاجي، والتغيرات الهيكلية).
ويعطي الجزء غير الانعكاسي معلومات عن العمليات المعتمدة على الوقت (الاسترخاء، والتبلور، والمعالجة، والتحلل، والتبخر).

مثال: التحديد الدقيق لدرجة حرارة النقطة المتوسطة للانتقال الزجاجي

يوضح الشكل التالي قياس DSC على عينة من البوليسترين. تم اكتشاف انتقال زجاجي. لا يمكن تقييم درجة حرارة نقطة المنتصف بدقة لأنها متداخلة مع ذروة الحرارة الداخلية بسبب إطلاق التوترات الميكانيكية.

يوضح الرسم البياني DSC القياسات المعدلة لدرجات الحرارة التي توضح الانتقال الزجاجي وذروة الاسترخاء في عينة من البوليسترين.

يسمح القياس المعدل لدرجة الحرارة بالفصل بين التأثيرين: يتم الكشف عن الانتقال الزجاجي في التدفق الحراري العكسي؛ وقمة الاسترخاء في التدفق الحراري غير العكسي.

رسم بياني يصور نتائج التذبذب الزجاجي الحراري المشكّل حسب درجة الحرارة، مع تسليط الضوء على الانتقال الزجاجي عند 105.1 درجة مئوية وذروة الاسترخاء عند 105.6 درجة مئوية.

ملاحظة مهمة: "الانعكاس" ليس له نفس معنى "قابل للانعكاس". يتم الكشف عن جميع التأثيرات غير القابلة للانعكاس من وجهة نظر فيزيائية (المعالجة والتبخر) في التدفق الحراري غير العكسي. لكن التدفق الحراري غير الانعكاسي يحتوي أيضًا على جزء من التأثيرات القابلة للانعكاس (الذوبان). على سبيل المثال، يتم الكشف عن تأثير الذوبان في كل من التدفق الحراري العكسي وغير العكسي، وبالتالي لا يمكن فصله عن طريق تخطيط الحرارة الانعكاسي TM-DSC.