A fajhő pontos meghatározása DSC segítségével

A minél magasabb jelek elérése érdekében ajánlott nagy Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességű tégely- és fedőanyagokat (például alumíniumot, platinát vagy grafitot), valamint viszonylag nagy, 10 vagy 20 K/perc fűtési sebességet alkalmazni. Az alumínium-oxid tégelyek nem ideálisak a _{Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp} meghatározásokhoz, mivel az _Al2O3 magasabb hőmérsékleten átlátszóvá válik a hősugárzás számára.

Fontos, hogy a minta, a tégely alja és az érzékelő között jó legyen a hőcsatlakozás. Ehhez sík tégelyfenékre van szükség, valamint a minta és a tégely közötti minél nagyobb érintkezési felületre ( large ). Ideálisak a korong alakú, pl. 5-6 mm átmérőjű és kb. 1 mm magas minták. Ha fennáll a minta és a fémtégely közötti érintkezési reakció veszélye, alternatívaként például _Al2O3 béléssel ellátott platina tégelyek is használhatók. Ezek a bélések lényegesen vékonyabb falúak, mint a hagyományos _Al2O3 tégelyek, és csak kis mértékben befolyásolják a rendszer érzékenységét. Az 1400 °C-hoz közeli vagy annál magasabb véghőmérsékletek esetén célszerű a Pt/Rh-tégelyek alátámasztására _Al2O3-lemezt használni, hogy a tégelyek ne tapadjanak a mintatartók alátámasztási területeire. További háttérinformációkat erről a jelenségről itt talál.

Por alakú minták esetén ajánlott a port bélyegzővel rányomni.

A minta tömegét tekintve előnyös, ha a zafír és a minta "termikus tömege" megközelítőleg azonos, azaz

Az ASTM E 1269 szabvány szerint a minta tömege a kísérlet befejezése utáni újraméréskor nem változhatott 0,3%-nál nagyobb mértékben. Ellenkező esetben a mérést el kell utasítani. Ez az állítás azon a tényen alapul, hogy a számítási képletben csak a minta kezdeti tömegét veszik figyelembe. Ha nagyobb tömegváltozások következnek be, akkor a szigorúan vett korrektség érdekében a fajlagos hőkapacitást a görbe következő részében a megváltozott kezdeti tömeggel újra kell számítani.

Biztosítani kell a tégely reprodukálható helyzetét az alapvonal, a zafír és a mintafutások között. A tégelyek jelentősen eltérő pozíciója az érzékelőn negatívan befolyásolhatja az eredmények bizonytalanságát.

A _{Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp-meghatározásokhoz} a kemence hőmérsékleti profiljával szemben magas követelményeket támasztanak, hogy a lehető leghomogénebb hőmérsékleti viszonyokat biztosítsák a belső térben. A DSC 204 F1 Phoenix^® ® kompakt, gyors kemencéje mellett a DSC 404/STA 449 kemencéhez a legmegfelelőbbek a Pt/Rh kemence 1500°C-ig, a Rh kemence 1650°C-ig, az alacsony hőmérsékletű kemence 675°C-ig (ezüst fűtőelem).

a) Dinamikus

A klasszikus _{Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp-meghatározáshoz} két különböző hőmérsékleti program áll rendelkezésre (2. ábra). A két hőmérsékleti program közös jellemzője - a kívánt fűtés előtt - egy 10-15 perces IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus fázis a kiindulási hőmérséklet stabilizálására.

b) Izotermikus

Az ASTM nemzetközi műszaki bizottsága jelenleg egy új szabványon dolgozik (ASTM E 37; a^3. tervezetet 2008 augusztusában tették közzé) a Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás Hőmérséklet-modulált DSCA hőmérséklet-modulált DSC (TM-DSC) az azonos hőmérséklet-tartományban fellépő és a DSC-görbén átfedő többszörös hőhatások elkülönítésére szolgál.hőmérséklet-modulált DSC-vel történő meghatározására. A hőmérséklet-tartomány itt -100 °C-tól 600 °C-ig terjed. A kiértékelés izoterm szakaszokban történik (a 3. ábrán egy hőmérsékleti program példája).

Mind a dinamikus, mind az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus üzemmódban általában a legjobb, ha a mérés alatt kikapcsolja az STC-t (mintahőmérséklet-szabályozó).

Egy új érzékenységi kalibráció az alapvonalon és a zafír mérésen keresztül egy _{Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp} triplettben történik. Az érzékenységi görbe beépítése a mérésekbe ezért nem szükséges; elegendő a megfelelő hőmérséklet-kalibrációt aktiválni. Kb. 1200°C hőmérsékletig a meghatározott _cp-adatok pontossága általában kb. +/- 2,5%. Még magasabb hőmérséklet esetén a pontosság csökken. A mért értékek ellenőrzéséhez kedvezőnek bizonyult két különböző tömegű zafír mérése, azaz az egyik zafírt standardként, a másikat pedig mintaként használni. Az eredményeknek meg kell felelniük a zafírra vonatkozó elméleti _{cp-értékeknek}.