DSC による比熱の精密測定

可能な限り高いシグナルを得るためには、高い熱伝導率を持つ容器および蓋の材料（アルミニウム、白金、またはグラファイトなど）を使用し、10Kまたは20K/minの比較的高い加熱速度を使用することが推奨される。酸化アルミニウムるつぼは、高温になるとAl₂O3が熱放射に対して透明になるため、_{比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp}測定には理想的ではありません。

試料、るつぼ底、センサーの熱結合が良好であることが重要です。そのためには、試料とるつぼの接触面積をできるだけ小さくし、るつぼ底を平らにする必要があります（large ）。直径5～6mm、高さ約1mmの円盤状試料が理想的です。試料と金属るつぼの接触反応のリスクがある場合、Al2_O3ライナー付き白金るつぼなどを代替品として使用できる。これらのライナーは、従来の_Al2O3るつぼよりもかなり薄肉で、システムの感度にわずかな影響しか及ぼさない。終了温度が1400℃に近いかそれ以上の場合、試料容器の支持部にるつぼが固着するのを防ぐために、白金/Rhるつぼの支持体としてAl2O₃ディスクを使用することが望ましい。この現象に関する詳細な背景情報は、こちらをご覧ください。

粉末状試料の場合は、スタンプで粉末を押すことを推奨します。

試料の質量に関しては、サファイアと試料の「熱質量」がほぼ等しい場合に有利です。

ASTM E 1269によると、実験終了後に試料を再計量した際に、試料の質量が0.3%以上変化してはならない。そうでなければ、その測定は不合格となります。この記述は、計算式において試料の初期質量のみが考慮されているという事実に基づいています。より大きな質量の変化が生じた場合、厳密に正しく比熱容量を計算するためには、初期質量を変更した曲線の次の部分で比熱容量を再計算する必要があります。

ベースライン、サファイア、試料の各走査間で、再現性のある容器位置を確保する必要があります。センサー上の容器位置が著しく異なると、結果の不確かさに悪影響を及ぼす可能性がある。

_{比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp}測定では、加熱炉内部の温度条件を可能な限り均質にするため、加熱炉の温度プロファイルに高い要求が課せられます。のコンパクトな高速加熱炉とともに、DSC 404/STA 44に最適です。 DSC 204 F1 PhoenixDSC404/STA449に最適なのは、最高温度1500°CのPt/Rh加熱炉、最高温度1650°CのRh加熱炉、最高温度675°Cの低温加熱炉（銀発熱体）です。

a) ダイナミック

古典的な_{比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp}測定には、2種類の温度プログラムが用意されている（図2）。2つの温度プログラムに共通するのは、目的の加熱の前に、開始温度を安定させるための10～15分間の等温段階があることです。

b) 等温

ASTM国際技術委員会は現在、温度変調型DSCによる比熱容量の測定に関する新規格（ASTM E 37；2008年8月に^第3草案が発表）の作成に取り組んでいる。ここでの温度範囲は-100℃～600℃に限定されている。評価は等温区間で行われる（図3の温度プログラムの例）。

ダイナミック・モードでも等温モードでも、通常、測定中はSTC（試料温度コントローラー）のスイッチを切るのが最善です。

新しい感度校正は、_{比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp}トリプレット内のベースラインとサファイアの測定によって確立されます。したがって、感度曲線を測定に組み込む必要はなく、関連する温度校正を有効にするだけで十分です。約1200℃の温度まで、決定された_cpデータの精度は一般的に約±2.5%です。さらに高温になると、精度は低下します。測定値を検証するために、質量の異なる2つのサファイアを測定する、つまり、1つのサファイアを標準試料とし、もう1つのサファイアを試料として使用することが有効であることが証明されています。結果は、サファイアの理論的な_cp値と一致するはずである。