Penentuan Panas Spesifik yang Tepat dengan Menggunakan DSC

Untuk mendapatkan sinyal setinggi mungkin, disarankan untuk menggunakan bahan wadah dan tutup dengan Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal yang tinggi (seperti aluminium, platina, atau juga grafit) serta laju pemanasan yang relatif tinggi, yaitu 10 atau 20 K/menit. Crucible aluminium oksida tidak cocok untuk penentuan _{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp} karena _Al2O3 menjadi transparan untuk radiasi termal pada suhu yang lebih tinggi.

Sangatlah penting untuk memiliki sambungan panas yang baik antara sampel, dasar wadah dan sensor. large Hal ini memerlukan dasar wadah yang rata bersama dengan area kontak antara sampel dan wadah seluas mungkin. Yang ideal adalah sampel berbentuk cakram dengan diameter, misalnya, 5 hingga 6 mm dan tinggi sekitar 1 mm. Jika ada risiko reaksi kontak antara sampel dan wadah logam, krusibel platina dengan pelapis _Al2O3, misalnya, dapat digunakan sebagai alternatif. Liner ini berdinding jauh lebih tipis daripada krusibel _Al2O3 konvensional dan hanya memiliki efek kecil pada sensitivitas sistem. Untuk suhu akhir mendekati 1400 ° C atau lebih, disarankan untuk menggunakan cakram _Al2O3 sebagai penyangga cawan lebur Pt / Rh untuk mencegah menempelnya cawan lebur ke area penyangga pembawa sampel. Informasi latar belakang lebih lanjut tentang fenomena ini dapat ditemukan di sini.

Untuk sampel berbentuk bubuk, disarankan untuk menekan bubuk dengan stempel.

Berkenaan dengan massa sampel, akan lebih menguntungkan jika "massa termal" safir dan sampel kurang lebih setara, yaitu

Menurut ASTM E 1269, massa sampel tidak boleh berubah lebih dari 0,3% pada saat penimbangan ulang sampel setelah percobaan dihentikan. Jika tidak, pengukuran harus ditolak. Pernyataan ini didasarkan pada fakta bahwa hanya massa awal sampel yang dipertimbangkan dalam rumus perhitungan. Jika terjadi perubahan massa yang lebih besar, agar benar-benar tepat, Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik harus dihitung ulang pada bagian kurva berikut dengan massa awal yang berubah.

Posisi wadah yang dapat direproduksi antara baseline, safir dan sampel harus dipastikan. Posisi wadah yang berbeda secara signifikan pada sensor dapat memberikan pengaruh negatif pada ketidakpastian hasil.

Untuk penentuan _{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp}, tuntutan tinggi dibuat pada profil suhu tungku untuk menjamin kondisi suhu yang paling homogen di bagian dalam. Bersama dengan tungku yang ringkas dan cepat dari DSC 204 F1 Phoenix^® ®, yang paling cocok untuk DSC 404 / STA 449 adalah tungku Pt / Rh hingga 1500 ° C, tungku Rh hingga 1650 ° C, tungku suhu rendah hingga 675 ° C (elemen pemanas perak).

a) Dinamis

Dua program suhu yang berbeda tersedia untuk penentuan _{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp} klasik (gambar 2). Kesamaan dari kedua program suhu tersebut - sebelum pemanasan yang diinginkan - adalah fase IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal selama 10 hingga 15 menit untuk menstabilkan suhu awal.

b) Isotermal

Komite Teknis Internasional ASTM saat ini sedang mengerjakan standar baru (ASTM E 37; draf^ke-3 diterbitkan pada bulan Agustus 2008) untuk penentuan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik dengan menggunakan DSC yang dimodulasi suhu. Kisaran suhu di sini terbatas pada -100°C hingga 600°C. Evaluasi dilakukan pada segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal (contoh program suhu pada gambar 3).

Baik dalam mode dinamis maupun IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, biasanya yang terbaik adalah mematikan STC (pengontrol suhu sampel) selama pengukuran.

Kalibrasi sensitivitas baru ditetapkan melalui pengukuran baseline dan safir dalam triplet _{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp}. Oleh karena itu, integrasi kurva sensitivitas ke dalam pengukuran tidak diperlukan; cukup dengan mengaktifkan kalibrasi suhu yang relevan. Hingga suhu sekitar 1200°C, keakuratan data _cp yang ditentukan umumnya sekitar +/- 2,5%. Untuk suhu yang lebih tinggi lagi, akurasinya berkurang. Untuk memverifikasi nilai yang diukur, telah terbukti menguntungkan untuk mengukur dua safir dengan massa yang berbeda, yaitu menggunakan satu safir sebagai standar dan yang kedua sebagai sampel. Hasilnya harus sesuai dengan nilai _cp teoretis untuk safir.