Přesné stanovení měrného tepla pomocí DSC

Pro získání co nejvyšších signálů se doporučuje použít kelímky a víčka z materiálů s vysokou tepelnou vodivostí (např. hliník, platina nebo také grafit) a relativně vysokou rychlost ohřevu 10 nebo 20 K/min. Kelímky z oxidu hlinitého nejsou pro stanovení _{Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp} ideální, protože _Al2O3 se při vyšších teplotách stává pro tepelné záření průhledným.

Je důležité, aby došlo k dobrému tepelnému propojení vzorku, dna kelímku a senzoru. To vyžaduje rovné dno kelímku spolu s co možná největší kontaktní plochou mezi vzorkem a kelímkem large. Ideální jsou vzorky ve tvaru disku o průměru např. 5 až 6 mm a výšce přibližně 1 mm. Pokud existuje riziko kontaktní reakce mezi vzorkem a kovovým kelímkem, lze jako alternativu použít např. platinové kelímky s vložkou z _Al2O3. Tyto vložky mají podstatně tenčí stěny než běžné kelímky z _Al2O3 a na citlivost systému mají jen malý vliv. Při koncových teplotách blízkých 1400 °C nebo vyšších se doporučuje použít _Al2O3 disk jako podložku pro Pt/Rh kelímky, aby se zabránilo přilepení kelímků k opěrným plochám nosičů vzorků. Další základní informace o tomto jevu naleznete zde.

U práškových vzorků se doporučuje přitlačit prášek pomocí razítka.

Pokud jde o hmotnost vzorku, je výhodné, když jsou "tepelné hmotnosti" safíru a vzorku přibližně ekvivalentní, tj

Podle normy ASTM E 1269 by se hmotnost vzorku neměla změnit o více než 0,3 % při opětovném vážení vzorku po ukončení experimentu. V opačném případě musí být měření zamítnuto. Toto tvrzení vychází ze skutečnosti, že ve vzorci pro výpočet se bere v úvahu pouze počáteční hmotnost vzorku. Pokud by došlo k větším změnám hmotnosti, musela by se pro přísnou správnost přepočítat Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.měrná tepelná kapacita v následující části křivky se změněnou počáteční hmotností.

Měla by být zajištěna reprodukovatelná poloha kelímku mezi základními, safírovými a vzorkovacími cykly. Výrazně odlišná poloha kelímku na senzoru může mít negativní vliv na nejistotu výsledků.

Pro stanovení _{Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp} jsou kladeny vysoké nároky na teplotní profil pece, aby byly zaručeny co nejhomogennější teplotní podmínky uvnitř pece. Vedle kompaktní a rychlé pece DSC 204 F1 Phoenix^® ® se pro DSC 404/STA 449 nejlépe hodí pec Pt/Rh do 1500 °C, pec Rh do 1650 °C, nízkoteplotní pec do 675 °C (stříbrný topný článek).

a) Dynamické

Pro klasické stanovení _{Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp} jsou k dispozici dva různé teplotní programy (obrázek 2). Oba teplotní programy mají společné to, že před zájmovým ohřevem probíhá 10 až 15minutová izotermická fáze pro stabilizaci počáteční teploty.

b) Izotermický

Mezinárodní technická komise ASTM v současné době pracuje na nové normě (ASTM E 37;^třetí návrh byl zveřejněn v srpnu 2008) pro stanovení měrné tepelné kapacity pomocí teplotně modulované DSC. Teplotní rozsah je zde omezen na -100 °C až 600 °C. Vyhodnocení se provádí v IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermických úsecích (příklad teplotního programu na obrázku 3).

V dynamickém i IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermickém režimu je obvykle nejlepší během měření vypnout regulátor teploty vzorku (STC).

Nová kalibrace citlivosti je stanovena pomocí měření základní linie a safíru v rámci _{Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp} tripletu. Integrace křivky citlivosti do měření proto není nutná; stačí aktivovat příslušnou teplotní kalibraci. Až do teploty přibližně 1200 °C je přesnost stanovených údajů o _cp obecně přibližně +/- 2,5 %. Při ještě vyšších teplotách se přesnost snižuje. Pro ověření naměřených hodnot se ukázalo jako výhodné měřit dva safíry o různých hmotnostech, tj. použít jeden safír jako standard a druhý jako vzorek. Výsledky by měly odpovídat teoretickým hodnotám _cp pro safír.