Præcis bestemmelse af den specifikke varme ved hjælp af DSC

For at opnå så høje signaler som muligt anbefales det at anvende digel- og lågmaterialer med en høj Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne (f.eks. aluminium, platin eller også grafit) samt en relativt høj opvarmningshastighed på 10 eller 20 K/min. Aluminiumoxiddigler er ikke ideelt egnede til _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-bestemmelser}, da _Al2O3 bliver gennemsigtig for varmestråling ved højere temperaturer.

Det er vigtigt, at der er en god varmekobling mellem prøven, digelbunden og sensoren. Det kræver en plan digelbund sammen med et så large stort kontaktområde mellem prøve og digel som muligt. Ideelle er skiveformede prøver med en diameter på f.eks. 5 til 6 mm og en højde på ca. 1 mm. Hvis der er risiko for en kontaktreaktion mellem prøven og metaldiglen, kan platindigler med f.eks. _{Al2O3-foringer} bruges som et alternativ. Disse foringer er betydeligt mere tyndvæggede end konventionelle _Al2O3-digler og har kun en mindre effekt på systemets følsomhed. Ved sluttemperaturer tæt på 1400 °C eller derover anbefales det at bruge en _Al2O3-skive som støtte for Pt/Rh-diglerne for at forhindre, at diglerne klæber til prøveholdernes støtteområder. Du kan finde mere baggrundsinformation om dette fænomen her.

For pulverformige prøver anbefales det at trykke på pulveret med et stempel.

Med hensyn til prøvemassen er det en fordel, når safirens og prøvens "termiske masse" er nogenlunde ens, dvs

I henhold til ASTM E 1269 må prøvens masse ikke have ændret sig med mere end 0,3 %, når prøven vejes igen efter forsøgets afslutning. I modsat fald skal målingen afvises. Denne erklæring er baseret på det faktum, at kun prøvens oprindelige masse tages i betragtning i beregningsformlen. Hvis der sker større masseændringer, skal den specifikke varmekapacitet genberegnes i den følgende del af kurven med en ændret startmasse for at være helt korrekt.

Der skal sikres en reproducerbar digelposition mellem baseline-, safir- og prøvekørslerne. Væsentligt forskellige digelpositioner på sensoren kan have en negativ indflydelse på resultaternes usikkerhed.

Til _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-bestemmelser} stilles der høje krav til ovnens temperaturprofil for at garantere så homogene temperaturforhold som muligt i det indre. Sammen med den kompakte, hurtige ovn i DSC 204 F1 Phoenix^® ® er Pt/Rh-ovnen op til 1500 °C, Rh-ovnen op til 1650 °C og lavtemperaturovnen op til 675 °C (sølvvarmeelement) bedst egnet til DSC 404/STA 449.

a) Dynamisk

Der findes to forskellige temperaturprogrammer til den klassiske _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-bestemmelse} (figur 2). Det, de to temperaturprogrammer har til fælles, er en 10- til 15-minutters isoterm fase til stabilisering af starttemperaturen før den ønskede opvarmning.

b) Isotermisk

ASTM International Technical Commitee arbejder i øjeblikket på en ny standard (ASTM E 37; det^tredje udkast blev offentliggjort i august 2008) til bestemmelse af Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.specifik varmekapacitet ved hjælp af Temperaturmoduleret DSCTemperaturmoduleret DSC (TM-DSC) bruges til at adskille flere termiske effekter, der forekommer i samme temperaturområde og overlapper hinanden i DSC-kurven.temperaturmoduleret DSC. Temperaturområdet er her begrænset til -100 °C til 600 °C. Evalueringen udføres i de isotermiske segmenter (eksempel på et temperaturprogram i figur 3).

I både den dynamiske og isotermiske tilstand er det normalt bedst at slukke for STC (prøvetemperaturregulatoren) under målingen.

En ny følsomhedskalibrering etableres via baseline- og safirmålingen inden for en _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-triplet}. Det er derfor ikke nødvendigt at integrere en følsomhedskurve i målingerne; det er tilstrækkeligt at aktivere den relevante temperaturkalibrering. Op til en temperatur på ca. 1200 °C er nøjagtigheden af de bestemte _cp-data generelt ca. +/- 2,5 %. Ved endnu højere temperaturer reduceres nøjagtigheden. For at verificere de målte værdier har det vist sig at være fordelagtigt at måle to safirer med forskellig masse, dvs. at bruge den ene safir som standard og den anden som prøve. Resultaterne bør svare til de teoretiske _cp-værdier for safir.