tips og tricks
Ikke engang platin er evigt!
Termoelementer er blevet etableret som standard temperaturmåleudstyr i termisk analyse: De er enkle at sætte op og betjene, og de er multifunktionelle, robuste og kompakte.
Det mest anvendte termoelementmateriale til drift over 800 °C er platin-platin/rhodium (10 % ) - med hensyn til dets kemiske sammensætning også betegnet Pt-Pt 10 % Rh,- eller også kaldet type S. De vigtigste fordele ved dette termoelement, der blev udviklet af Le Chetalier for mere end 100 år siden, er høj reproducerbarhed, god korrosions- og oxidationsstabilitet.
Opsætning:
Termoelementets negative side består af platin; den positive - i overensstemmelse med ASTM E1159 - af platin/rhodium med en vægtandel på ca. 10,00+/- 0,05% rhodium.
Modstandskraft:
Kompakt platin-platin/rhodium har en stort set ubegrænset modstand ved stuetemperatur. Dette ændrer sig dog under regelmæssig drift ved høje temperaturer. Interdiffusion, selektiv FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning, omkrystallisering og miljøpåvirkninger er hovedårsagerne til ændringer i den termiske spænding eller svigt af termoelementet.
a) Selektiv fordampning og interdiffusion
Ved temperaturer over 1000 °C sker der en FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af rhodium og også en diffusion af rhodium fra den positive Pt 10% Rh-side til den negative Pt-side. Begge effekter resulterer i urenheder og øget slitage på platintråden. For at minimere risikoen for legeringsdannelse over gasfasen er størstedelen af termoelementtråden til DSC/DTA-prøvebærere beskyttet af en kapillær af Al2O3 med høj renhed.
b) Omkrystallisering
I temperaturområdet over 1100 °C omkrystalliserer platin til en grovkornet struktur. Den beskrevne kornvækst forekommer ikke kun i metallet eller metallegeringen, men fører også til "sammensmeltning" af forskellige platindele, der er i kontakt med hinanden, såsom DSC/TG-sensor type S og Pt/Rh DSC-digler. Kun konditionering af nye prøvebærere og digler ved hjælp af en særlig termisk behandling sænker "klæbningstendensen".
Brug af ukonditionerede prøvebærere og digler i temperaturområdet over 1000 °C fører straks til svejsning af diglen på sensoren og dermed til ødelæggelse af prøvebæreren.
Vær opmærksom på brugsanvisningen til din prøvebærer i denne henseende. Vi vil bede dig om at opvarme nye Pt/Rh-digler i en separat ovn til den ønskede sluttemperatur for målingen, løfte diglerne fra sensoren efter hver måling som en sikkerhedsforanstaltning og kun gå trinvist op til temperaturer over 1100 °C i begyndelsen.
Det er vores erfaring, at brug af dispersionshærdede (såkaldte FKS) materialer til sensoroverflader og digler ikke resulterer i en væsentlig forbedring på lang sigt.
En måde at undgå det beskrevne fænomen på er at lægge tynde skiver under (mellem sensoroverflade og digel). Risikoen for klæbning minimeres, og prøvebærerens følsomhed nedsættes kun en smule.
c) Miljømæssige effekter
I praksis skyldes den største indflydelse på termoelementers levetid samspillet med omgivelserne. Diffuse urenheder, der frigives fra prøverne, ændrer den termiske spænding eller kan endda forårsage begyndende revnedannelse i termoelementtråden. I tabellen finder du detaljer om platins kemiske kompatibilitet med andre prøvematerialer og gasatmosfærer.
Denne liste viser, hvor vigtigt det er med regelmæssige inspektioner og kalibreringsmålinger. Det er den eneste måde at sikre, at det anvendte termoelementmateriale Pt-Pt10% Rh ikke overskrider den definerede tolerancegrænse over en længere periode.
Kritisk for platin:
- Halogener (Cl2,F2, Br2), kongevand
- Li2CO3, før udledning afCO2 (NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning)
- PbO, FeCl2
- Be-legeringer (FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning)
- HCl med oxidationsmidler (f.eks. kromsyre, manganater, jern(III)salte og smeltede salte); reducerende atmosfærer
- Metaller og metaldampe (f.eks. B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe osv.;m Se > 320°C (FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning)
- Metaller og metaloxider med reducerende stoffer som C, organiske forbindelser ellerH2
- Oxider i en inert gasatmosfære ved højere temperaturer (reduktion)
- Svovl (ruhed af overfladen, skørhed)
- Alkalihydroxider, -carbonater, -sulfater, -cyanider og -rhodanider ved højere temperaturer
- KHSO4 ved højere temperaturer
- Carbon black eller frit kulstof >1000°C
- SiO2 under reducerende forhold
- SiC og Si3N4 >1000°C (frigivelse af elementært Si)
- HBr, KCl-opløsning ved høje temperaturer
(Ingen krav om fuldstændighed)
Ingen modstand mod:
- Blandinger af KNO3 og NaOH ved 700°C under udelukkelse af luft
- Blandinger af KOH ogK2Sved 700°C under udelukkelse af luft
- LiCl ved 600°C
- MgCl2, Ba(NO3)2 ved 700°C
- HBr, HJ, H2O2 (30 %) og HNO3 ved 100 °C
- KCl (de nedbrydningsprodukter, der dannes under Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning; Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt:768°C)
Begrænset modstandsdygtighed over for:
- KHF2, LiF2, NaCl ved 900°C
- Blandinger af NaOH og NaNO3 ved 700°C under udelukkelse af luft
Der gøres ikke krav på, at denne oversigt er udtømmende; den er kun en retningslinje for brugeren. For det meste er temperaturerne litteraturværdier. Temperaturerne under testforhold kan være forskudt til lavere værdier. Det er altid tilrådeligt at køre indledende tests i separate ovne. NETZSCH-Gerätebau fraskriver sig ethvert ansvar for skader som følge af forkert brug af instrumenter, digler, prøvebærere osv.