tips & trucs

Zelfs platina is niet eeuwigdurend!

Thermokoppels zijn ingeburgerd als standaard temperatuurmeetinstrumenten bij thermische analyse: ze zijn eenvoudig in te stellen en te bedienen en ze zijn multifunctioneel, robuust en compact.

Het meest gebruikte thermokoppelmateriaal voor werking boven 800°C is platina-platina/rhodium (10% ) - wat betreft de chemische samenstelling ook wel Pt-Pt 10% Rh genoemd - of ook wel type S. De belangrijkste voordelen van dit thermokoppel, meer dan 100 jaar geleden ontwikkeld door Le Chetalier, zijn een hoge reproduceerbaarheid en een goede corrosie- en oxidatiestabiliteit.

Opzetten:

De negatieve kant van het thermokoppel bestaat uit platina; de positieve - in overeenstemming met ASTM E1159 - uit platina/rhodium met een gewichtsverhouding van ongeveer 10,00+/- 0,05% rhodium.

Weerstand:

Compact platina-platina/rhodium heeft een vrijwel onbeperkte weerstand bij kamertemperatuur. Dit verandert echter bij regelmatig gebruik bij hoge temperaturen. Interdiffusie, selectieve VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping, herkristallisatie en omgevingsinvloeden zijn de belangrijkste redenen voor veranderingen in de thermische spanning of uitval van het thermokoppel.

a) Selectieve verdamping en interdiffusie

Bij temperaturen boven 1000 °C treedt VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping van rhodium op en ook diffusie van rhodium van de positieve Pt 10% Rh-zijde naar de negatieve Pt-zijde. Beide effecten resulteren in onzuiverheden en verhoogde slijtage van de platinadraad. Om het risico van legering over de gasfase te minimaliseren, wordt het grootste deel van de thermokoppeldraad voor DSC/DTA monsterdragers beschermd door een capillair van zeer zuiver _Al2O3.

b) Kristallisatie

In het temperatuurbereik boven 1100 °C herkristalliseert platina tot een grofkorrelige structuur. De beschreven korrelgroei treedt niet alleen op binnen het metaal of de metaallegering, maar leidt ook tot "coalescentie" van verschillende platina onderdelen die met elkaar in contact komen, zoals DSC/TG-sensoren type S en Pt/Rh DSC-kroezen. Alleen het conditioneren van nieuwe monsterdragers en kroezen door middel van een speciale thermische behandeling verlaagt de neiging tot "plakken".

Het gebruik van niet-geconditioneerde monsterdragers en filterkroezen in het temperatuurbereik boven 1000°C leidt onmiddellijk tot vastlassen van de filterkroes aan de sensor en daarmee tot vernietiging van de monsterdragers.

Let in dit verband op de gebruiksaanwijzing van uw monsterdrager. We willen u vragen om nieuwe Pt/Rh-kroezen voor gebruik op te warmen in een aparte oven tot de vereiste eindtemperatuur van de meting, de kroezen na elke meting uit voorzorg van de sensor te halen en de temperaturen boven 1100°C in het begin slechts stapsgewijs te verhogen.

Onze ervaring is dat het gebruik van dispersiegeharde (zogenaamde FKS) materialen voor de sensoroppervlakken en kroezen niet resulteert in een significante verbetering op de lange termijn.

Een manier om het beschreven fenomeen te vermijden is om dunne schijven onder te leggen (tussen sensoroppervlak en kroes). Het risico op kleven wordt geminimaliseerd en de gevoeligheid van de monsterdrager wordt slechts licht verminderd.

c) Milieueffecten

In de praktijk wordt de grootste invloed op de levensduur van thermokoppels veroorzaakt door interacties met de omgeving. Verspreide onzuiverheden die vrijkomen uit de monsters veranderen de thermische spanning of kunnen zelfs initiële scheurvorming in de draad van het thermokoppel veroorzaken. In de tabel vindt u details over de chemische compatibiliteit van platina met andere monstermaterialen en gasatmosferen.

Deze lijst laat zien hoe belangrijk regelmatige inspecties en kalibratiemetingen zijn. Dit is de enige manier om ervoor te zorgen dat het gebruikte thermokoppelmateriaal Pt-Pt10% Rh de gedefinieerde tolerantiegrens over een langere periode niet overschrijdt.

Kritisch voor platina:

Halogenen (_Cl2,_F2, _Br2), aqua regia
_Li2CO3, voorafgaand aan de uitstoot van_CO2 (ontleding)
PbO, _FeCl2
Be legeringen (VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping)
HCl met oxidatiemiddelen (bijv. chroomzuur, manganaten, ijzer(III)zouten en gesmolten zouten); reducerende atmosferen
Metalen en metaaldampen (bv. B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, enz.;m Se > 320°C (VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping)
Metalen en metaaloxiden met reducerende substanties zoals C, organische verbindingen of_H2
Oxiden in een inerte gasatmosfeer bij hogere temperaturen (reductie)
Zwavel (opruwen van het oppervlak, verbrossing)
Alkali-hydroxiden, -carbonaten, -sulfaten, -cyaniden en -rhodaniden bij hogere temperaturen
_KHSO4 bij hogere temperaturen
Carbon black of vrije koolstof >1000°C
_SiO2 onder reducerende omstandigheden
SiC en _Si3N4 >1000°C (vrijkomen van elementair Si)
HBr, KCl oplossing bij hoge temperaturen

(Geen aanspraak op volledigheid)

Geen weerstand tegen:

Mengsels van _KNO3 en NaOH bij 700°C zonder lucht
Mengsels van KOH en _K2Sbij 700°C zonder lucht
LiCl bij 600°C
_MgCl2, Ba(_NO3₎₂ bij 700°C
HBr, HJ, _H2O2 (30%) en _HNO3 bij 100°C
KCl (de ontledingsproducten die ontstaan tijdens het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten; Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt: 768°C)

Beperkte weerstand tegen:

_KHF2, _LiF2, NaCl bij 900°C
Mengsels van NaOH en _NaNO3 bij 700°C onder uitsluiting van lucht

Er wordt geen aanspraak gemaakt op de volledigheid van dit overzicht; het is slechts een richtlijn voor de gebruiker. Voor het grootste deel zijn de temperaturen literatuurwaarden. De temperaturen onder testomstandigheden kunnen verschuiven naar lagere waarden. Het is altijd raadzaam om voortesten uit te voeren in aparte ovens. NETZSCH-Gerätebau sluit aansprakelijkheid uit voor schade als gevolg van onjuist gebruik van de instrumenten, smeltkroezen, monsterdragers enz.