tippek és trükkök
Még a platina sem örök!
A termoelemek a termikus analízisben standard hőmérsékletmérő eszközökké váltak: egyszerű a beállításuk és a működésük, valamint többfunkciósak, robusztusak és kompaktak.
A 800 °C feletti működéshez leggyakrabban használt hőelem anyaga a platina-platina/ródium (10% ) - kémiai összetételét tekintve Pt-Pt 10% Rh,- vagy más néven S-típus -, vagy más néven S. A több mint 100 évvel ezelőtt Le Chetalier által kifejlesztett hőelem fő előnyei a nagy reprodukálhatóság, a jó korrózió- és OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs stabilitás.
Felkészülés:
A termoelem negatív oldala platinából áll; a pozitív oldala - az ASTM E1159 szabványnak megfelelően - platina/ródium, kb. 10,00+/- 0,05% ródium tömegarányban.
Ellenállás:
A kompakt platina-platina/ródium gyakorlatilag korlátlan ellenállással rendelkezik szobahőmérsékleten. Ez azonban magas hőmérsékleten történő rendszeres üzemelés esetén megváltozik. Az interdiffúzió, a szelektív párolgás, az átkristályosodás és a környezeti hatások a fő okai a hőfeszültség változásának vagy a termoelem meghibásodásának.
a) Szelektív párolgás és interdiffúzió
1000 °C feletti hőmérsékleten a ródium elpárolog és a ródium diffúziója is bekövetkezik a pozitív Pt 10% Rh oldalról a negatív Pt oldalra. Mindkét hatás szennyeződéseket és a platinadrót fokozott kopását eredményezi. A gázfázis feletti ötvözetképződés kockázatának minimalizálása érdekében a DSC/DTA mintatartókhoz használt termoelemhuzal nagy részét nagy tisztaságú Al2O3 kapilláris védi.
b) Átkristályosítás
Az 1100 °C feletti hőmérséklet-tartományban a platina durva szemcsés szerkezetűvé kristályosodik át. A leírt szemcsenövekedés nem csak a fémen vagy fémötvözeten belül következik be, hanem az egymással érintkező különböző platina részek, mint például az S típusú DSC/TG érzékelő és a Pt/Rh DSC tégelyek "összeolvadásához" is vezet. Csak az új mintatartók és tégelyek speciális hőkezeléssel történő kondicionálása csökkenti a "tapadási hajlamot".
A kondicionálatlan mintatartók és tégelyek használata 1000 °C feletti hőmérséklet-tartományban azonnal a tégelynek az érzékelőre való ráhegesztéséhez és ezáltal a mintatartó tönkremeneteléhez vezet.
Kérjük, e tekintetben vegye figyelembe a mintahordozó használati utasítását. Kérjük, hogy az új Pt/Rh tégelyeket használat előtt külön kemencében melegítse fel a mérés kívánt véghőmérsékletére, elővigyázatosságból minden mérés után emelje le a tégelyeket a szenzorról, és az 1100°C feletti hőmérsékletre csak fokozatosan, az elején menjen fel.
Tapasztalataink szerint a diszperziósan edzett (ún. FKS) anyagok használata az érzékelőfelületekhez és a tégelyekhez nem eredményez hosszú távon jelentős javulást.
A leírt jelenség elkerülésének egyik módja a vékony lemezek aláhordása (a szenzorfelület és a tégely között). A tapadás veszélye minimálisra csökken, és a mintahordozó érzékenysége csak kis mértékben csökken.
c) Környezeti hatások
A gyakorlatban a hőelemek élettartamát leginkább a környezettel való kölcsönhatás befolyásolja. A mintákból felszabaduló diffúz szennyeződések megváltoztatják a hőfeszültséget, vagy akár a termoelemhuzal kezdeti repedését is okozhatják. A táblázatban a platina más mintaanyagokkal és gázlégkörökkel való kémiai kompatibilitásáról talál részleteket.
Ez a lista jól mutatja, hogy mennyire fontosak a rendszeres ellenőrzések és kalibrációs mérések. Csak így biztosítható, hogy az alkalmazott Pt-Pt10% Rh termoelem anyaga hosszabb időn keresztül ne lépje túl a meghatározott tűréshatárt.
A platina szempontjából kritikus:
- Halogének (Cl2, F2, Br2), királyi víz
- Li2CO3,CO2-kibocsátás előtt (Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás)
- PbO, FeCl2
- Be ötvözetek (párolgás)
- HCl oxidálószerekkel (pl. krómsav, manganátok, vas(III)sók és olvasztott sók); redukáló atmoszférák
- Fémek és fémgőzök (pl. B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe stb.;m Se > 320°C (párolgás)
- Fémek és fémoxidok redukáló szubsztanciákkal, mint például C, szerves vegyületek vagyH2
- Oxidok inert gáz atmoszférában, magasabb hőmérsékleten (redukció)
- Kén (a felület érdesedése, ridegedés)
- Lúgos hidroxidok, -karbonátok, -szulfátok, -cianidok és rodanidok magasabb hőmérsékleten
- KHSO4 magasabb hőmérsékleten
- Korom vagy szabad szén >1000°C
- SiO2 redukáló körülmények között
- SiC és Si3N4 >1000°C (elemi Si felszabadulása)
- HBr, KCl oldat magas hőmérsékleten
(A teljesség igénye nélkül)
Nincs ellenállás:
- KNO3 és NaOH keverékei 700°C-on, levegő kizárásával
- KOH és K2Skeverékei 700°C-on, levegő kizárásával
- LiCl 600°C-on
- MgCl2, Ba(NO3)2 700°C-on
- HBr, HJ, H2O2 (30%) és HNO3 100°C-on
- KCl (az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás során keletkező bomlástermékek; Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadáspont: 768°C)
Korlátozott ellenállás:
- KHF2, LiF2, NaCl 900°C-on
- NaOH és NaNO3 keverékei 700°C-on levegő kizárásával
Nem állítjuk, hogy ez az áttekintés kimerítő; ez csak iránymutatás a felhasználó számára. A hőmérsékletek többnyire irodalmi értékek. A tesztelési körülmények között mért hőmérsékletek alacsonyabb értékekre tolódhatnak el. Mindig ajánlatos az előzetes vizsgálatokat külön kemencében elvégezni. NETZSCH-A Gerätebau kizárja a felelősséget a műszerek, tégelyek, mintatartók stb. helytelen használatából eredő károkért.