suggerimenti e trucchi
Nemmeno il platino è eterno!
Le termocoppie si sono affermate come dispositivi standard per la misurazione della temperatura nell'analisi termica: sono semplici da configurare e utilizzare, multifunzionali, robuste e compatte.
Il materiale della termocoppia più utilizzato per il funzionamento al di sopra degli 800°C è il platino-platino/rodio (10% ) - per quanto riguarda la sua composizione chimica, indicato anche come Pt-Pt 10% Rh, o anche come tipo S. I principali vantaggi di questa termocoppia, sviluppata da Le Chetalier più di 100 anni fa, sono l'elevata riproducibilità, la buona stabilità alla corrosione e all'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione.
Impostazione:
Il lato negativo della termocoppia è costituito da platino; il positivo - in conformità alla norma ASTM E1159 - da platino/rodio con una proporzione in peso di circa 10,00+/- 0,05% di rodio.
Resistenza:
Il platino-platino/rodio compatto presenta una resistenza praticamente illimitata a temperatura ambiente. Questa caratteristica, tuttavia, cambia in caso di funzionamento regolare ad alte temperature. L'interdiffusione, selectl'evaporazione, la ricristallizzazione e le influenze ambientali sono le cause principali delle variazioni della tensione termica o del guasto della termocoppia.
a) Selective evaporazione e interdiffusione
A temperature superiori a 1000°C, si verificano l'evaporazione del rodio e la diffusione del rodio dal lato positivo del Pt 10% Rh al lato negativo del Pt. Entrambi gli effetti provocano impurità e una maggiore usura del filo di platino. Per ridurre al minimo il rischio di formazione di leghe in fase gassosa, la maggior parte del filo della termocoppia per i portacampioni DSC/DTA è protetta da un capillare di Al2O3 di elevata purezza.
b) Ricristallizzazione
Nell'intervallo di temperatura superiore a 1100°C, il platino ricristallizza in una struttura a grana grossa. La crescita dei grani descritta non si verifica solo all'interno del metallo o della lega metallica, ma porta anche alla "coalescenza" di diverse parti di platino che sono in contatto tra loro, come il sensore DSC/TG di tipo S e i crogioli DSC Pt/Rh. Solo il condizionamento di nuovi portacampioni e crogioli mediante uno speciale trattamento termico riduce la "tendenza all'incollaggio".
L'uso di portacampioni e crogioli non condizionati nell'intervallo di temperatura superiore a 1000°C porta immediatamente alla saldatura del crogiolo sul sensore e quindi alla distruzione del portacampioni.
A questo proposito, si prega di prestare attenzione al foglio di istruzioni del portacampioni. Vi chiediamo di riscaldare i nuovi crogioli di Pt/Rh prima di utilizzarli in un forno separato fino alla temperatura finale richiesta per la misurazione, di sollevare i crogioli dal sensore dopo ogni misurazione come precauzione e di salire a temperature superiori a 1100°C solo gradualmente all'inizio.
Secondo la nostra esperienza, l'uso di materiali induriti per dispersione (i cosiddetti FKS) per le superfici del sensore e dei crogioli non comporta un miglioramento significativo a lungo termine.
Un modo per evitare il fenomeno descritto è quello di sottoporre dei dischi sottili (tra la superficie del sensore e il crogiolo). Il rischio di incollaggio è ridotto al minimo e la sensibilità del supporto del campione è solo leggermente ridotta.
c) Effetti ambientali
In pratica, l'influenza maggiore sulla durata delle termocoppie è dovuta alle interazioni con l'ambiente. Le impurità diffuse, rilasciate dai campioni, modificano la tensione termica o possono addirittura provocare la fessurazione iniziale del filo della termocoppia. Nella tabella sono riportati i dettagli sulla compatibilità chimica del platino con altri materiali del campione e con le atmosfere gassose.
libraQuesto elenco dimostra quanto siano importanti le ispezioni e le misurazioni periodiche. Questo è l'unico modo per garantire che il materiale della termocoppia utilizzato, Pt-Pt10% Rh, non superi il limite di tolleranza definito per un lungo periodo di tempo.
Critico per il platino:
- Alogeni (Cl2, F2, Br2), acqua regia
- Li2CO3, prima dell'emissione diCO2 (Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione)
- PbO, FeCl2
- Leghe di Be (evaporazione)
- HCl con ossidanti (ad esempio, acido cromico, manganati, sali di ferro (III) e sali fusi); atmosfere riducenti
- Metalli e vapori metallici (ad esempio, B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, ecc
- Metalli e ossidi metallici con sostanze riducenti come C, composti organici oH2
- Ossidi in atmosfera di gas inerte a temperature più elevate (riduzione)
- Zolfo (irruvidimento della superficie, infragilimento)
- Idrossidi alcalini, -carbonati, -solfati, -cianuri e rodanidi a temperature elevate
- KHSO4 a temperature più elevate
- Nerofumo o carbonio libero >1000°C
- SiO2 in condizioni riducenti
- SiC e Si3N4 >1000°C (rilascio di Si elementare)
- HBr, soluzione di KCl ad alte temperature
(Nessuna pretesa di completezza)
Nessuna resistenza a:
- Miscele di KNO3 e NaOH a 700°C con esclusione dell'aria
- Miscele di KOH e K2Sa 700°C con esclusione dell'aria
- LiCl a 600°C
- MgCl2, Ba(NO3)2 a 700°C
- HBr, HJ, H2O2 (30%) e HNO3 a 100°C
- KCl (i prodotti di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione che si formano durante la Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione; Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione: 768°C)
Resistenza limitata a:
- KHF2, LiF2, NaCl a 900°C
- Miscele di NaOH e NaNO3 a 700 °C con esclusione dell'aria
Non si pretende che questa panoramica sia esaustiva; è solo una linea guida per l'utente. Per la maggior parte, le temperature sono valori di letteratura. Le temperature in condizioni di prova possono essere spostate su valori inferiori. È sempre consigliabile eseguire test preliminari in forni separati. NETZSCH-Gerätebau esclude ogni responsabilità per eventuali danni derivanti da un uso improprio degli strumenti, dei crogioli, dei portacampioni, ecc.