sfaturi și trucuri
Nici măcar platina nu este veșnică!
Termocuplurile s-au impus ca dispozitive standard de măsurare a temperaturii în analiza termică: se caracterizează printr-o instalare și operare simplă și sunt multifuncționale, robuste și compacte.
Materialul termocuplului cel mai frecvent utilizat pentru funcționarea la temperaturi de peste 800°C este platina-platina/rodiu (10% ) - în ceea ce privește compoziția sa chimică, denumit și Pt-Pt 10% Rh,- sau denumit și tip S. Principalele avantaje ale acestui termocuplu, dezvoltat de Le Chetalier în urmă cu peste 100 de ani, sunt reproductibilitatea ridicată, buna stabilitate la coroziune și OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare.
Configurare:
Partea negativă a termocuplului constă din platină; partea pozitivă - în conformitate cu ASTM E1159 - din platină/rodiu cu o proporție în greutate de aprox. 10,00+/- 0,05% rodiu.
Rezistență:
Platina-platina/rodiul compact prezintă o rezistență practic nelimitată la temperatura camerei. Cu toate acestea, aceasta se modifică în cazul funcționării regulate la temperaturi ridicate. Interdifuzia, evaporarea selectivă, recristalizarea și influențele mediului sunt principalele motive pentru modificarea tensiunii termice sau defectarea termocuplului.
a) Evaporarea selectivă și interdifuziunea
La temperaturi de peste 1000°C, are loc evaporarea rodiului și, de asemenea, difuzia rodiului de pe partea pozitivă Pt 10% Rh pe partea negativă Pt. Ambele efecte duc la apariția impurităților și la creșterea uzurii firului de platină. Pentru a minimiza riscul de formare a aliajelor peste faza gazoasă, cea mai mare parte a firului termocuplului pentru purtătorii de probe DSC/DTA este protejată de un capilar de Al2O3 de înaltă puritate.
b) Recristalizare
La temperaturi de peste 1100°C, platina recristalizează într-o structură cu granulație grosieră. Creșterea granulară descrisă nu are loc numai în interiorul metalului sau al aliajului metalic, ci duce și la "coalescența" diferitelor piese din platină care sunt în contact unele cu altele, cum ar fi senzorul DSC/TG de tip S și creuzetele DSC Pt/Rh. Numai condiționarea noilor suporturi de probe și creuzete prin intermediul unui tratament termic special reduce "tendința de lipire".
Utilizarea de suporturi de probe și creuzete necondiționate în intervalul de temperatură de peste 1000°C duce imediat la sudarea creuzetului pe senzor și, astfel, la distrugerea suportului de probe.
Vă rugăm să acordați atenție prospectului de instrucțiuni al suportului de probe în această privință. Vă rugăm să încălziți noile creuzete Pt/Rh înainte de a le utiliza într-un cuptor separat până la temperatura finală necesară pentru măsurare, să ridicați creuzetele de pe senzor după fiecare măsurare, ca măsură de precauție, și să creșteți temperaturile peste 1100°C doar treptat la început.
Din experiența noastră, utilizarea materialelor întărite prin dispersie (așa-numitele FKS) pentru suprafețele senzorilor și pentru creuzete nu duce la o îmbunătățire semnificativă pe termen lung.
O modalitate de a evita fenomenul descris constă în aplicarea de discuri subțiri (între suprafața senzorului și creuzet). Riscul de lipire este redus la minimum, iar sensibilitatea suportului de probe este doar ușor diminuată.
c) Efectele asupra mediului
În practică, cea mai mare influență asupra duratei de viață a termocuplurilor se datorează interacțiunilor cu mediul. Impuritățile difuzate, eliberate din probe, modifică tensiunea termică sau pot provoca chiar fisurarea inițială a firului termocuplului. În tabel, veți găsi detalii privind compatibilitatea chimică a platinei cu alte materiale de probă și atmosfere gazoase.
Această listă demonstrează cât de importante sunt inspecțiile regulate și măsurătorile de calibrare. Aceasta este singura modalitate de a ne asigura că materialul termocuplului utilizat Pt-Pt10% Rh nu depășește limita de toleranță definită pe o perioadă mai lungă de timp.
Critic pentru platină:
- Halogeni (Cl2,F2, Br2), aqua regia
- Li2CO3, înainte de emisia deCO2 (Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere)
- PbO, FeCl2
- Aliaje Be (evaporare)
- HCl cu oxidanți (de exemplu, acid cromic, manganați, săruri de fier (III) și săruri topite); atmosfere reducătoare
- Metale și vapori metalici (de exemplu, B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe etc.;m Se > 320°C (evaporare)
- Metale și oxizi metalici cu substanțe reducătoare precum C, compuși organici sauH2
- Oxizi într-o atmosferă de gaz inert la temperaturi mai ridicate (reducere)
- Sulf (asperizare a suprafeței, fragilizare)
- Hidroxizi, carbonați, sulfați, cianuri și rodanuri alcaline la temperaturi ridicate
- KHSO4 la temperaturi ridicate
- Negru de carbonTemperatura și atmosfera (gazul de purjare) afectează rezultatele schimbării masei. Prin schimbarea atmosferei, de exemplu, de la azot la aer în timpul măsurării TGA, este posibilă separarea și cuantificarea aditivilor, de exemplu, negru de fum, și a polimerului în vrac.Negru de carbon sau carbon liber >1000°C
- SiO2 în condiții de reducere
- SiC și Si3N4 >1000°C (eliberare de Si elementar)
- HBr, soluție de KCl la temperaturi ridicate
(Fără pretenții de exhaustivitate)
Nici o rezistență la:
- Amestecuri de KNO3 și NaOH la 700°C fără aer
- Amestecuri de KOH și K2Sla 700°C fără aer
- LiCl la 600°C
- MgCl2, Ba(NO3)2 la 700°C
- HBr, HJ, H2O2 (30%) și HNO3 la 100°C
- KCl (produsele de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere care se formează în timpul topirii; Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică).punct de topire: 768°C)
Rezistență limitată la:
- KHF2, LiF2, NaCl la 900°C
- Amestecuri de NaOH și NaNO3 la 700°C cu excluderea aerului
Nu se pretinde că această prezentare generală este exhaustivă; este doar un ghid pentru utilizator. În cea mai mare parte, temperaturile sunt valori din literatură. Temperaturile în condiții de testare pot fi deplasate la valori mai mici. Este întotdeauna recomandabil să se efectueze teste preliminare în cuptoare separate. NETZSCH-Gerätebau exclude răspunderea pentru orice daune rezultate din utilizarea necorespunzătoare a instrumentelor, creuzetelor, suporturilor de probe etc.