tips & tricks

Inte ens platina är evigt!

Termoelement har etablerat sig som standardtemperaturmätare inom termisk analys: de är enkla att installera och använda och de är multifunktionella, robusta och kompakta.

Det mest använda termoelementmaterialet för drift över 800°C är platina-platin/rodium (10% ) - med avseende på dess kemiska sammansättning även benämnt Pt-Pt 10% Rh,- eller även kallat typ S. De främsta fördelarna med detta termoelement, som utvecklades av Le Chetalier för mer än 100 år sedan, är hög reproducerbarhet, god korrosions- och oxidationsstabilitet.

Uppställning:

Termoelementets negativa sida består av platina; den positiva - i enlighet med ASTM E1159 - av platina/rhodium med en viktandel på ca 10,00+/- 0,05% rhodium.

Motstånd:

Kompakt platina-platin/rhodium har ett praktiskt taget obegränsat motstånd vid rumstemperatur. Detta förändras dock vid regelbunden drift vid höga temperaturer. Interdiffusion, selektiv avdunstning, omkristallisation och miljöpåverkan är de främsta orsakerna till förändringar i den termiska spänningen eller att termoelementet går sönder.

a) Selektiv avdunstning och interdiffusion

Vid temperaturer över 1000°C sker en avdunstning av rodium och även en diffusion av rodium från den positiva Pt 10% Rh-sidan till den negativa Pt-sidan. Båda effekterna leder till föroreningar och ökat slitage på platinatråden. För att minimera risken för legeringsbildning över gasfasen skyddas större delen av termoelementtråden för DSC/DTA-provbärare av en kapillär av Al2O3 med hög renhet.

b) Omkristallisering

I temperaturområdet över 1100°C omkristalliserar platina till en grovkornig struktur. Den beskrivna korntillväxten sker inte bara inom metallen eller metallegeringen, utan leder också till "koalescens" av olika platinadelar som är i kontakt med varandra, t.ex. DSC/TG-sensor typ S och Pt/Rh DSC-deglar. Endast konditionering av nya provbärare och deglar med hjälp av en speciell värmebehandling minskar "klistringstendensen".

Användning av okonditionerade provbärare och deglar i temperaturområdet över 1000°C leder omedelbart till svetsning av degeln på sensorn och därmed till att provbäraren förstörs.

Var uppmärksam på instruktionsbladet för din provbärare i detta avseende. Vi vill be dig att värma nya Pt/Rh-deglar i en separat ugn till den önskade sluttemperaturen för mätningen innan du använder dem, att lyfta deglarna från sensorn efter varje mätning som en försiktighetsåtgärd och att endast stegvis gå upp till temperaturer över 1100°C i början.

Vår erfarenhet är att användning av dispersionshärdade (s.k. FKS) material för givarytor och deglar inte leder till någon långsiktig signifikant förbättring.

Ett sätt att undvika det beskrivna fenomenet är att använda tunna skivor som underlag (mellan sensorytan och degeln). Risken för fastklämning minimeras och provbärarens känslighet minskar endast något.

c) Miljöeffekter

I praktiken är det interaktionen med omgivningen som har störst inverkan på termoelementens livslängd. Diffusa föroreningar som frigörs från proverna ändrar den termiska spänningen eller kan till och med orsaka initial sprickbildning i termoelementtråden. I tabellen hittar du detaljer om platinas kemiska kompatibilitet med andra provmaterial och gasatmosfärer.

Den här listan visar hur viktigt det är med regelbundna kontroller och kalibreringsmätningar. Detta är det enda sättet att säkerställa att det använda termoelementmaterialet Pt-Pt10% Rh inte överskrider den definierade toleransgränsen under en längre tidsperiod.

Kritiskt för platina:

  • Halogener (Cl2,F2, Br2), kungsvatten
  • Li2CO3, före utsläpp avCO2 (NedbrytningsreaktionEn sönderdelningsreaktion är en termiskt inducerad reaktion av en kemisk förening som bildar fasta och/eller gasformiga produkter. sönderdelning)
  • PbO, FeCl2
  • Be-legeringar (avdunstning)
  • HCl med oxidationsmedel (t.ex. kromsyra, manganater, järn(III)salter och smälta salter); reducerande atmosfärer
  • Metaller och metallångor (t.ex. B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, etc.;m Se > 320°C (avdunstning)
  • Metaller och metalloxider med reducerande ämnen som C, organiska föreningar ellerH2
  • Oxider i en atmosfär av inert gas vid högre temperaturer (reduktion)
  • Svavel (uppruggning av ytan, försprödning)
  • Alkalihydroxider, -karbonater, -sulfater, -cyanider och -rhodanider vid högre temperaturer
  • KHSO4 vid högre temperaturer
  • Kimrök eller fritt kol >1000°C
  • SiO2 under reducerande förhållanden
  • SiC och Si3N4 >1000°C (frigörelse av elementärt Si)
  • HBr, KCl-lösning vid höga temperaturer

(Inget anspråk på fullständighet)

Inget motstånd:

Begränsad motståndskraft mot:

  • KHF2, LiF2, NaCl vid 900°C
  • Blandningar av NaOH och NaNO3 vid 700°C under utestängning av luft

Denna översikt gör inte anspråk på att vara uttömmande utan är endast en vägledning för användaren. För det mesta är temperaturerna litteraturvärden. Temperaturerna under testförhållanden kan skifta till lägre värden. Det är alltid tillrådligt att utföra preliminära tester i separata ugnar. NETZSCH-Gerätebau frånsäger sig allt ansvar för skador som uppstår till följd av felaktig användning av instrument, deglar, provbärare etc.