팁과 요령
플래티넘도 영원하지 않습니다!
열전대는 열 분석의 표준 온도 측정 장치로 자리 잡았는데, 설정과 작동이 간단하고 다기능이며 견고하고 컴팩트한 것이 특징입니다.
800°C 이상에서 가장 많이 사용되는 열전대 재료는 백금-백금/로듐(10% )으로, 화학 성분에 따라 Pt-Pt 10% Rh라고도 하며, 유형 S라고도 합니다. 100년 전 Le Chetalier가 개발한 이 열전대의 주요 장점은 높은 재현성, 우수한 부식 및 산화 안정성이라는 점입니다.


설정:
열전대의 음극은 백금으로, 양극은 백금/로듐의 중량 비율이 약 10.00+/- 0.05%인 ASTM E1159에 따라 백금/로듐으로 구성됩니다.
저항:
컴팩트 백금-백금/로듐은 상온에서 거의 무제한의 저항을 제공합니다. 그러나 이는 고온에서 정기적으로 작동하면 변합니다. 상호 확산, 선택적 증발, 재결정화 및 환경적 영향이 열전대의 열 장력 변화 또는 고장의 주요 원인입니다.
a) 선택적 증발 및 상호 확산
1000°C 이상의 온도에서는 로듐의 증발과 함께 양극의 백금 10% Rh 쪽에서 음극의 백금 쪽으로의 로듐 확산이 발생합니다. 두 가지 효과 모두 백금 와이어의 불순물과 마모 증가를 초래합니다. 기체 상에서 합금 형성의 위험을 최소화하기 위해 DSC/DTA 시료 캐리어용 열전대 와이어의 대부분은 고순도 Al2O3 모세관으로 보호됩니다.


b) 재결정화
1100°C 이상의 온도 범위에서 백금은 거친 입자 구조로 재결정화됩니다. 설명한 입자 성장은 금속 또는 금속 합금 내에서만 발생하는 것이 아니라 DSC/TG 센서 유형 S 및 Pt/Rh DSC 도가니와 같이 서로 접촉하는 다른 백금 부품의 "유착"으로도 이어집니다. 특수 열처리를 통해 새 시료 캐리어와 도가니를 컨디셔닝해야만 '고착 경향'을 낮출 수 있습니다.
1000°C 이상의 온도 범위에서 조건 없이 시료 캐리어와 도가니를 사용하면 즉시 도가니가 센서에 용접되어 시료 캐리어가 파손될 수 있습니다.
이와 관련하여 시료 캐리어의 사용 설명서에 주의를 기울이시기 바랍니다. 새 Pt/Rh 도가니를 사용하기 전에 별도의 용광로에서 측정에 필요한 최종 온도까지 가열하고, 예방 조치로 각 측정 후 센서에서 도가니를 들어 올리고, 처음부터 1100°C 이상의 온도까지만 단계적으로 올라갈 것을 권장합니다.
경험상 센서 표면과 도가니에 분산 경화(소위 FKS) 재료를 사용해도 장기적으로 큰 개선 효과를 얻지 못했습니다.
설명한 현상을 피하는 한 가지 방법은 얇은 디스크를 (센서 표면과 도가니 사이에) 깔아두는 것입니다. 달라붙을 위험이 최소화되고 샘플 캐리어의 감도가 약간만 감소합니다.
c) 환경 영향
실제로 열전대의 수명에 가장 큰 영향을 미치는 것은 환경과의 상호작용입니다. 시료에서 방출되는 확산된 불순물은 열전대의 열 장력을 변화시키거나 열전대 와이어의 초기 균열을 일으킬 수도 있습니다. 표에서 백금과 다른 시료 재료 및 가스 환경과의 화학적 호환성에 대한 자세한 내용을 확인할 수 있습니다.

이 목록은 정기적인 검사와 교정 측정이 얼마나 중요한지 보여줍니다. 이는 사용된 열전대 소재인 Pt-Pt10% Rh가 장기간에 걸쳐 정의된 허용 오차 한계를 초과하지 않도록 보장하는 유일한 방법입니다.
플래티넘에 필수적입니다:
- 할로겐(Cl2, F2, Br2), 아쿠아 레지아
- Li2CO3,CO2 배출 전(분해)
- PbO, FeCl2
- 합금(증발)
- 산화제(예: 크롬산, 망간산염, 철(III)염 및 용융염)가 포함된 염화수소(HCl); 환원 대기
- 금속 및 금속 증기(예: B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe 등); m Se > 320°C(증발)
- C, 유기 화합물 또는 H2와 같은 환원 하위 상태를 가진 금속 및 금속 산화물
- 고온의 불활성 가스 분위기에서 산화물(환원)
- 유황(표면 거칠어짐, 취성)
- 고온에서 알칼리 수산화물, -탄산염, -황산염, -시안화물 및 로다나이드
- 고온에서의 KHSO4
- 1000°C 이상의 카본 블랙 또는 유리 탄소
- 환원 조건에서 SiO2
- SiC 및 Si3N4 >1000°C(원소 Si 방출)
- 고온에서 HBr, KCl 용액
(완전성을 주장하지 않음)
저항이 없습니다:
- 공기를 배제한 상태에서 700°C에서 KNO3와 NaOH의 혼합물
- 공기를 배제한 상태에서 700°C에서 KOH와 K2S의혼합물
- 600°C에서 LiCl
- 700°C에서 MgCl2, Ba(NO3)2
- 100°C에서 HBr, HJ, H2O2 (30%) 및 HNO3
- KCl(녹는 동안 형성되는 분해 생성물, 녹는점: 768°C)
에 대한 제한적 저항:
- 900°C에서 KHF2, LiF2, NaCl
- 공기를 배제한 상태에서 700°C에서 NaOH와 NaNO3의 혼합물
이 개요는 사용자를 위한 가이드라인일 뿐이며, 모든 내용을 담고 있다고 주장하지 않습니다. 대부분의 경우 온도는 문헌상의 값입니다. 테스트 조건의 온도는 더 낮은 값으로 변경될 수 있습니다. 항상 별도의 용광로에서 예비 테스트를 실행하는 것이 좋습니다. NETZSCH-장비, 도가니, 샘플 캐리어 등의 부적절한 사용으로 인해 발생한 손해에 대해서는 책임지지 않습니다.