vinkkejä & temppuja
Edes platina ei ole ikuista!
Lämpöparit ovat vakiinnuttaneet asemansa lämpöanalytiikan vakiolämpötilan mittauslaitteina: ne on helppo asentaa ja käyttää, ja ne ovat monikäyttöisiä, kestäviä ja kompakteja.
Yleisimmin käytetty termopari yli 800 °C:n lämpötiloissa on platina-platina/rodium (10 % ) - kemiallisen koostumuksensa vuoksi myös Pt-Pt 10 % Rh - tai myös tyyppi S. Le Chetalierin yli 100 vuotta sitten kehittämän termoparin tärkeimpiä etuja ovat hyvä toistettavuus sekä hyvä korroosio- ja hapettumiskestävyys.
Asetelma:
Lämpöparin negatiivinen puoli koostuu platinasta, positiivinen puoli - ASTM E1159:n mukaisesti - platinasta/rodiumista, jonka paino-osuus on noin 10,00 +/- 0,05 % rodiumia.
Vastustuskyky:
Kompakti platina-platina/rodium-levyjen vastus on huoneenlämmössä lähes rajoittamaton. Tämä kuitenkin muuttuu, kun sitä käytetään säännöllisesti korkeissa lämpötiloissa. Interdiffuusio, selektiivinen haihtuminen, uudelleenkiteytyminen ja ympäristövaikutukset ovat tärkeimmät syyt lämpöjännitteen muutoksiin tai termoparin rikkoutumiseen.
a) Valikoiva haihtuminen ja interdiffuusio
Yli 1000 °C:n lämpötiloissa tapahtuu rodiumin haihtumista ja myös rodiumin diffuusiota Pt 10 % Rh:n positiiviselta puolelta negatiiviselle Pt-puolelle. Molemmat vaikutukset aiheuttavat epäpuhtauksia ja lisäävät platinalangan kulumista. Seoksen muodostumisen riskin minimoimiseksi kaasufaasissa suurin osa DSC/DTA-näytteenottimien termoparilangasta on suojattu erittäin puhtaasta Al2O3:sta valmistetulla kapillaarilla.
b) Uudelleenkiteytyminen
Yli 1100 °C:n lämpötila-alueella platina kiteytyy uudelleen karkearakeiseksi. Kuvatun kaltaista raekoon kasvua ei tapahdu ainoastaan metallissa tai metalliseoksessa, vaan se johtaa myös toistensa kanssa kosketuksissa olevien eri platinan osien, kuten DSC/TG-anturin tyyppi S ja Pt/Rh DSC-astiat, "yhteen sulautumiseen". Ainoastaan uusien näytteenottimien ja upokkaiden käsittely erityisellä lämpökäsittelyllä vähentää "tarttumistaipumusta".
Kunnostamattomien näytteenottimien ja upokkaiden käyttö yli 1000 °C:n lämpötila-alueella johtaa välittömästi upokkaan hitsautumiseen anturiin ja siten näytteenottimen tuhoutumiseen.
Huomioi tältä osin näytteenottimen käyttöohjeet. Pyydämme teitä lämmittämään uudet Pt/Rh-astiat ennen niiden käyttöä erillisessä uunissa mittauksen vaadittuun loppulämpötilaan, nostamaan varotoimenpiteenä astiat pois anturista jokaisen mittauksen jälkeen ja nostamaan yli 1100 °C:n lämpötiloihin vain asteittain alussa.
Kokemuksemme mukaan dispersiossa kovetettujen (ns. FKS) materiaalien käyttö anturin pinnoilla ja upokkaissa ei paranna mittaustuloksia pitkällä aikavälillä merkittävästi.
Yksi keino välttää kuvattu ilmiö on aluskatteena käytettävät ohuet levyt (anturin pinnan ja upokkaan välissä). Näin tarttumisriski minimoituu ja näytekantajan herkkyys heikkenee vain hieman.
c) Ympäristövaikutukset
Käytännössä suurin vaikutus lämpöparien käyttöikään johtuu vuorovaikutuksesta ympäristön kanssa. Näytteistä vapautuvat hajakuormitetut epäpuhtaudet muuttavat lämpöjännitystä tai saattavat jopa aiheuttaa termoparilangan alkuhalkeilua. Taulukossa on tietoja platinan kemiallisesta yhteensopivuudesta muiden näytemateriaalien ja kaasuilmakehän kanssa.
Tämä luettelo osoittaa, kuinka tärkeitä säännölliset tarkastukset ja kalibrointimittaukset ovat. Vain siten voidaan varmistaa, että käytetty termopari Pt-Pt10% Rh ei ylitä määriteltyä toleranssirajaa pidemmän ajan kuluessa.
Kriittinen platinalle:
- Halogeenit (Cl2, F2, Br2), kuningasvesi
- Li2CO3, ennenCO2-päästöjä (HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen)
- PbO, FeCl2
- Be-seokset (haihtuminen)
- HCl hapettimien kanssa (esim. kromihappo, manganaatit, rauta(III)suolat ja sulatetut suolat); pelkistävät ilmakehät
- Metallit ja metallihöyryt (esim. B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe jne.; m Se > 320°C (haihtuminen)
- Metallit ja metallioksidit, joilla on pelkistäviä alatekijöitä, kuten C, orgaanisia yhdisteitä taiH2
- Oksidit inertissä kaasuatmosfäärissä korkeammissa lämpötiloissa (pelkistäminen)
- Rikki (pinnan karheutuminen, haurastuminen)
- Alkalihydroksidit, -karbonaatit, -sulfaatit, -syanidit ja -rodanidit korkeammissa lämpötiloissa
- KHSO4 korkeammissa lämpötiloissa
- HiilimustaLämpötila ja ilmakehä (puhdistuskaasu) vaikuttavat massanmuutostuloksiin. Vaihtamalla ilmakehä esimerkiksi typestä ilmaan TGA-mittauksen aikana voidaan lisäaineet, esimerkiksi hiilimusta, ja polymeerin irtotavaran erottaa toisistaan ja määrittää määrällisesti.Hiilimusta tai vapaa hiili >1000°C
- SiO2 pelkistävissä olosuhteissa
- SiC ja Si3N4 >1000°C (alkuaineena olevan piin vapautuminen)
- HBr, KCl-liuos korkeissa lämpötiloissa
(Ei täydellisyysvaatimusta)
Ei vastustusta:
- KNO3:n ja NaOH:n seokset 700 °C:ssa ilman poistamisen yhteydessä
- KOH:n ja K2S:n seokset 700 °C:ssa ilman johdolla
- LiCl 600 °C:ssa
- MgCl2, Ba(NO3)2 700 °C:ssa
- HBr, HJ, H2O2 (30 %) ja HNO3 100 °C:ssa
- KCl (sulamisen aikana muodostuvat hajoamistuotteet; Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamispiste: 768°C)
Rajoitettu vastustuskyky:
- KHF2, LiF2, NaCl 900 °C:ssa
- NaOH:n ja NaNO3:n seokset 700 °C:ssa ilman läsnäoloa rajoittaen
Tämä yleiskatsaus ei ole tyhjentävä, vaan se on vain ohje käyttäjälle. Suurimmaksi osaksi lämpötilat ovat kirjallisuusarvoja. Testiolosuhteissa lämpötilat saattavat siirtyä alempiin arvoihin. On aina suositeltavaa tehdä alustavia testejä erillisissä uuneissa. NETZSCH-Gerätebau ei vastaa mistään vahingoista, jotka johtuvat laitteiden, upokkaiden, näytekuljettimien jne. epäasianmukaisesta käytöstä.