Прецизно определяне на специфичната топлина с помощта на DSC

За да се получат възможно най-високи сигнали, се препоръчва използването на тигел и капак от материали с висока топлопроводимост (като алуминий, платина или графит), както и сравнително висока скорост на нагряване от 10 или 20 K/min. Тигелите от алуминиев оксид не са идеално подходящи за определяне на _{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp}, тъй като _Al2O3 става прозрачен за топлинното излъчване при по-високи температури.

Важно е да има добра топлинна връзка между пробата, дъното на тигела и сензора. За целта е необходимо плоско дъно на тигела и възможно най-голяма контактна площ между пробата и тигела large. Идеални са дисковидни образци с диаметър, например, 5-6 mm и височина приблизително 1 mm. Ако съществува риск от контактна реакция между пробата и металния тигел, като алтернатива могат да се използват например платинени тигели с _Al2O3 вложки. Тези подложки са със значително по-тънки стени от конвенционалните тигели с _Al2O3 и имат само незначителен ефект върху чувствителността на системата. При крайни температури, близки до 1400 °C или по-високи, е препоръчително да се използва диск от _Al2O3 като опора за Pt/Rh тигелите, за да се предотврати залепването на тигелите към опорните зони на носителите на проби. Повече информация за това явление може да намерите тук.

За прахообразни проби се препоръчва прахът да се притиска с печат.

По отношение на масата на пробата е благоприятно, когато "термичните маси" на сапфира и пробата са приблизително еквивалентни, т.е

Съгласно стандарт ASTM E 1269 масата на пробата не трябва да се променя с повече от 0,3 % при повторното претегляне на пробата след приключване на експеримента. В противен случай измерването трябва да се отхвърли. Това твърдение се основава на факта, че във формулата за изчисление се взема предвид само първоначалната маса на пробата. Ако настъпят по-големи промени в масата, за да бъде строго коректно, специфичният топлинен капацитет ще трябва да се преизчисли в следващата част на кривата с променена начална маса.

Трябва да се осигури възпроизводима позиция на тигела между сериите с изходна линия, сапфир и проба. Значително различаващите се позиции на тигела върху сензора могат да окажат отрицателно влияние върху неопределеността на резултатите.

При определянето на _{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp} се поставят високи изисквания към температурния профил на пещта, за да се гарантират възможно най-хомогенни температурни условия във вътрешността. Наред с компактната, бърза пещ на DSC 204 F1 Phoenix^® ®, най-подходящи за DSC 404/STA 449 са Pt/Rh пещта до 1500°C, Rh пещта до 1650°C, нискотемпературната пещ до 675°C (сребърен нагревателен елемент).

а) Динамичен

За класическото определяне на _{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp} са налични две различни температурни програми (фигура 2). Общото между двете температурни програми е, че преди нагряването, което представлява интерес, се провежда 10-15-минутна изотермична фаза за стабилизиране на началната температура.

б) Изотермичен

В момента Международният технически комитет на ASTM работи по нов стандарт (ASTM E 37;^{третата} чернова е публикувана през август 2008 г.) за определяне на специфичния топлинен капацитет чрез DSC с температурна модулация. Температурният диапазон е ограничен до -100°C до 600°C. Оценката се извършва в изотермични сегменти (пример за температурна програма на фигура 3).

Както в динамичен, така и в изотермичен режим, обикновено е най-добре да се изключи STC (контролер на температурата на пробата) по време на измерването.

Установено е ново калибриране на чувствителността чрез измерване на базовата линия и сапфира в рамките на триплет _{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp}. Следователно не е необходимо интегриране на кривата на чувствителността в измерванията; достатъчно е да се активира съответното температурно калибриране. До температура от около 1200 °C точността на определените данни за _cp обикновено е около +/- 2,5 %. При още по-високи температури точността се намалява. За да се проверят измерените стойности, се оказа благоприятно да се измерят два сапфира с различни маси, т.е. да се използва единият сапфир като стандарт, а вторият - като проба. Резултатите трябва да съответстват на теоретичните стойности на _cp за сапфира.