Proteus® Now Quantify

Oppaat

Vaiheittaiset oppaamme auttavat sinua saamaan kaiken irti Proteus® Now Quantify. Luotettavien DSC-mittausten määrittämisestä oikeiden parametrien valintaan ja tietojen valmisteluun latausta varten - jokainen opas antaa käytännön vinkkejä tarkkojen, toistettavien ja tehokkaiden lämpöanalyysien tekemiseen.

Tutustu alla oleviin oppaisiin ja löydä vastauksia yleisimpiin kysymyksiin päivittäisessä työnkulussasi.

Please accept Marketing Cookies to see that Video.

Kuinka kvantifioida kierrätyspolymeeriseoksia tekoälyn avulla?Proteus® Now Quantify on tekoälypohjainen työkalu polymeerien koostumuksen nopeaan analysointiin. Kun olet tehnyt DSC-mittauksen NETZSCH -laitteellasi, lataa tiedot pilvialustalle ja saat tarkat tulokset sekunneissa ilman datatieteen taitoja. Tässä näet, kuinka helppoa se on. Toimii seuraavissa sovelluksissa: Kierrätysmateriaalit, joiden koostumus on tuntematon tai joissa on polymeerin epäpuhtauksia, ja polyolefiinit (PP, HDPE, LDPE, LLDPE). Lisää materiaaleja tulossa.

Ohje 1: Miten saada luotettava DSC-mittaustulos?

Hyvä DSC-mittaus on perusta mielekkäälle lämpöanalyysille - ja parhaiden tulosten saamiselle Proteus® ja Proteus® NowQuantifyn avulla. Tässä oppaassa selitetään näytteen valmisteluun, laitteen asetuksiin ja kalibrointiin liittyvät olennaiset vaatimukset laadukkaiden ja toistettavien DSC-käyrien varmistamiseksi.

1. Valmistele näyte oikein

✔ Valitse pelletit, jos mahdollista

Kierrätyspelletit ovat jo valmiiksi yhdistettyjä ja homogenoituja, joten ne edustavat materiaalin kokonaiskoostumusta luotettavasti.

Hiutaleita tai jauheita (regrind) ei kuitenkaan ole homogenisoitu. Jokainen hiutale voi olla peräisin eri materiaalista tai osasta, joten tulokset voivat vaihdella sen mukaan, mikä hiutale on select tai mistä näyte on otettu.

Jos käytettävissä on vain hiutaleita: käytä useita hiutaleita, tarkista toistettavuus ja ole varovainen tulosten tulkinnassa.

✔ Näytteen massa: 10 ± 1 mg

Tämä massa-alue on optimoitu Quantify-ohjelmalle, ja sitä käytettiin ML-mallien harjoittelussa.

Pienempi → heikko signaali, huono edustavuus.
Suurempi → laajentuneet piikit, siirtymälämpötilojen siirtymät.

💡 Kärki: Punnitse näytteet tarkasti. Poikkeamat >0,1 mg voivat jo vaikuttaa vertailukelpoisuuteen.

📦 Näytteet, joissa on täyteaineita

Epäorgaaniset täyteaineet, kuten CaCO₃, talkki tai lasikuidut, eivät tuota DSC-sormenjälkeä. Jos niitä esiintyy, ne heikentävät Quantify-menetelmän tarkkuutta.

Jotta saat mielekkäitä tuloksia, määritä täyteaineosuus erikseen (esim. TGA- tai muhveliuunituhka-analyysillä) ja vähennä se näytteen massasta ennen analyysia. Lisätietoja on opetusohjelmassa: Kierrätysmateriaalien erityishuomioita.

2. Select oikea upokas ja ilmakehä

✔ Upokas: Al Concavus®, jossa on lävistetty kansi

Varmistaa toistettavan kosketuksen anturiin.
Lävistetty kansi mahdollistaa hallitun kaasunvaihdon ja estää ylipaineen.

✔ Ilmakehä: Typpi

Käytä inerttiä typpi-ilmakehää oletusarvoisilla kaasuvirroilla (esim. suojakaasu 60 ml/min, puhdistus 40 ml/min). Näin vältetään ei-toivottu HapettuminenHapettumisella voidaan kuvata erilaisia prosesseja lämpöanalyysin yhteydessä.hapettuminen ja varmistetaan vakaa lämmönsiirto.

3. Tarkista kalibrointi ennen mittausta

Luotettavien kvantitatiivisten tulosten saamiseksi DSC on kalibroitava oikein:

  • Lämpövirran kalibrointi (herkkyys) varmistaa, että entalpiat ovat oikeat (J/g).
  • Lämpötilakalibroinnilla (TempCal) varmistetaan, että alkamis-, sulamis- ja lasittumislämpötilat ovat oikeat.
  • Be-Flat peruskalibrointiin

💡 Vihje: Kalibroi säännöllisesti (esim. kuukausittain tai huollon jälkeen) ja dokumentoi kalibrointitiedostot osoitteessa Proteus®.

4. Käytä vakiolämmitys- ja -jäähdytysnopeutta (10 K/min)

Quantify-analyysissä lämmitys- ja jäähdytysnopeus 10 K/min on pakollinen.

Tätä nopeutta käytettiin vertailutietoaineiston luomisessa ja Quantifyn taustalla olevien koneoppimismallien kouluttamisessa. Se edustaa laajalti hyväksyttyä DSC-standardia ja tarjoaa hyvän tasapainon resoluution ja mittausajan välillä.

Eri nopeuksien käyttäminen voi:

  • siirtää siirtymälämpötiloja,
  • muuttaa piikkien muotoja ja entalpioita,
  • heikentää vertailukelpoisuutta Quantify-vertailutietoihin.

👉 Luotettavien ja vertailukelpoisten tulosten varmistamiseksi mittaa aina nopeudella 10 K/min.

Täydellinen Quantify-valmis mittausohjelma, mukaan lukien lämmitys- ja jäähdytyssegmentit ja isotermiset pitoajat, on kuvattu osoitteessa Tutorial: DSC-mittauksen suorittaminen Quantify-analyysia varten.

5. Tarkista mittauksen jälkeen

Tarkista näytteen lopullinen paino. Häviöt voivat viitata haihtumiseen tai hajoamiseen.

Tarkasta DSC-käyrä huolellisesti. Etsi tasaiset perusviivat, selkeät siirtymät ja vähäinen kohina.

Jos tulokset näyttävät epätavallisilta, toista mittaus toisella näytteellä varmistukseksi.

Ohje 2: Miten valita oikeat lämpötilarajat näytteelleni?

Oikean lämpötila-alueen valitseminen on yksi tärkeimmistä vaiheista DSC-mittausta määritettäessä. Jos raja-arvot ovat liian kapeat, tärkeitä siirtymiä voi jäädä havaitsematta. Jos ne ovat liian laajat, näyte voi hajota tai saastuttaa DSC-kennon.

Tässä oppaassa kerrotaan, miten määritetään alku- ja loppulämpötilat, jotka takaavat luotettavat tulokset erityisesti tuntemattomille kierrätysmateriaaleille.

1. Yleiset säännöt lämpötilarajojen asettamiselle

✔ Aloituslämpötila

Vähintään 50 °C ensimmäisen odotetun siirtymän alapuolella (tai 5 × lämmitysnopeus).

Sisällytä 5 minuutin IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen odotus ennen lämmitysrampin aloittamista.

Kun kyseessä ovat polymeerit, joiden lasittumislämpötila on hyvin alhainen (esim. EVA, LDPE), jäähdytyksen on ehkä mentävä huomattavasti alle 0 °C:n.

✔ Loppulämpötila

Vähintään 30 °C viimeisen odotetun siirtymän yläpuolella.

Vältä hajoamista. Lopeta ennen näkyvää hajoamista, kuten savua, jäämiä tai epätavallista perusviivan siirtymistä.

💡 Vihje: Jos koostumus on tuntematon (tyypillistä kierrätysmateriaaleille), käytä TGA:ta lämpöstabiilisuuden tarkistamiseen. Jos TGA:ta ei ole käytettävissä, aloita laajemmalla alueella ja tarkenna sitä myöhemmissä mittauksissa.

ISO 11357-2:2020 -standardin mukaan alkulämpötilan tulisi olla vähintään 50 °C (tai 5 × lämmitysnopeus) ensimmäisen siirtymän alapuolella ja loppulämpötilan noin 30 °C (tai 5 × lämmitysnopeus) viimeisen siirtymän yläpuolella.

2. Kierrätysmateriaaleja koskevat erityiset näkökohdat

Tuntemattomat seokset saattavat vaatia leveää alkulämpötilaa (esim. -40 °C) ja loppulämpötilaa, joka on suurempi kuin seoksessa odotettavissa oleva korkein polymeeri.

Hajoamisriski on erityisen merkittävä PVC:n, PVDC:n tai saastuneiden näytteiden osalta. Tällaisissa tapauksissa lopeta aikaisin (esim. noin 120 °C), jos tavoitteena on tarkkailla lasimuutosta ilman hajoamista.

Varmista, että loppulämpötila ei ole niin korkea, että uuni saastuu, erityisesti silloin, kun työskennellään tuntemattomien kierrätysmateriaalien kanssa.

Jos lämpötila ylittää hajoamislämpötilan huomattavasti, se voi aiheuttaa anturin kontaminaatiota ja perusviivan ajautumista, ja se voi vaatia puhdistusta ja uudelleenkalibrointia. Tasapainota aina saadut tiedot ja laitteen suojaaminen.

3. Esimerkkejä hyvistä ja huonoista lämpötilarajoista

✔ Hyvä esimerkki: PET-kierrätysmateriaali

Aloita: 0 °C
Loppu: 290 °C

Tulos: selkeä Tg (~70 °C), kylmä KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen ja sulamispiikki (~250-260 °C).

❌ Huono Esimerkki 1: Loppulämpötila liian alhainen

PET kuumennettiin vain 240 °C:seen. Sulamispiikki katkeaa, eikä Quantify pysty analysoimaan tietoja kunnolla.

❌ Huono esimerkki 2: Liian korkea loppulämpötila

PET kuumennetaan 350 °C:seen. Hajoaminen alkaa, perusviivojen siirtyminen tapahtuu ja jäännös saastuttaa upokkaan.

Ohje 3: DSC-mittauksen suorittaminen kvantitatiivista analyysia varten.

Tässä tarkistusluettelossa esitetään yhteenveto pakollisista vaatimuksista, jotka koskevat Proteus® Now Quantify kanssa yhteensopivan DSC-mittauksen suorittamista.

Quantify-mittauksen tarkistuslista

✅ Menetelmäparametrit (pakolliset)

  • Näytteen paino: 10 ± 1 mg
  • Lämmitys- ja jäähdytysnopeus: 10 K/min
  • Ilmakehä: Typpi (oletuskaasuvirrat)
  • Upokas: Al Concavus®® ja lävistetty kansi
  • Herkkyys ja TempCal voimassa, BeFlat® päällä

⚠️ Nämä parametrit ovat kiinteitä Quantify-ohjelmassa. Poikkeamat voivat muuttaa piikkien muotoja ja heikentää ennusteen luotettavuutta.

✅ Ennen lataamista Quantify-ohjelmaan

  • Käyrän laatu on hyväksyttävä:
    • sileä perusviiva
    • selkeät siirtymät
    • ei näkyvää hajoamista tai liiallista kohinaa
  • Alku- ja loppulämpötilat ovat opetusohjelman 2 mukaiset
  • Näytteen paino on syötetty oikein Proteus®
  • Tiedosto on viety käyttämällä "Export to Proteus® Now Quantify"
    (Proteus® versio 9.8 tai uudempi)

Jos havaitaan hajoamista tai voimakasta kohinaa, alennetaan loppulämpötilaa ja toistetaan mittaus ennen lataamista.

Ohje 4: Kierrätysmateriaaleja koskevat erityishuomionäkökohdat

Kierrätysmateriaalit ovat harvoin yhtä puhtaita ja tarkkaan määriteltyjä kuin neitseelliset polymeerit. Ne voivat sisältää sekoituksia, epäorgaanisia täyteaineita, epäpuhtauksia tai polymeerejä, joita Quantify-koulutustietokannat eivät vielä kata. Nämä tekijät voivat vaikeuttaa DSC-mittauksia ja tulosten tulkintaa.

Tässä oppaassa selitetään keskeiset rajoitukset, riskitekijät ja miten Quantify-tuloksia tulkitaan oikein kierrätysmateriaalien kanssa työskenneltäessä.

1. Sekoitukset ja tukemattomat polymeerit

Kierrätysmateriaalit sisältävät usein useiden polymeerien seoksia, kuten PE/PP-sekoituksia tai monikerroksisia materiaaleja.

Quantify on koulutettu määritellyllä joukolla neitseellisiä polymeerejä ja valittuja seoksia. Tämän tietokokonaisuuden ulkopuolisia polymeerityyppejä ei voida tunnistaa tai kvantifioida.

Jos tällaisia seoksia epäillään, DSC-mittaus on silti suoritettava. Quantify analysoi kaikki tuetut komponentit ja merkitsee laskemattomat piikit lisätutkimuksia varten käyttäen Proteus® Identify .

Asiantuntijatiedot: Vaikeimmat tapaukset - HDPE ja LLDPE

Quantify pystyy havaitsemaan monissa järjestelmissä jopa noin 1 prosentin epäpuhtaudet. Kun polymeerit ovat rakenteellisesti hyvin samankaltaisia, erottaminen on kuitenkin erittäin vaikeaa.

Esimerkki: 1 % LLDPE:tä HDPE:ssä

Molemmat materiaalit ovat lineaarisia polyeteeneitä, joiden kiteytymiskäyttäytyminen on hyvin samanlaista. Ne kiteytyvät yhteiseen kiteiseen faasiin sen sijaan, että ne muodostaisivat erillisiä sulamisalueita.

Tämän seurauksena DSC-käyrässä näkyy yksi sulamispiikki kahden sijasta. Vähäisellä komponentilla ei ole selvää lämpöherkkyyden sormenjälkeä, eikä sitä voida luotettavasti erottaa toisistaan.

Ota huomioon: Hyvin samankaltaisia polymeerejä ei välttämättä pystytä erottamaan toisistaan DSC:ssä, vaikka Quantify-ohjelmalla. Tällaisissa tapauksissa suositellaan täydentäviä tekniikoita (esim. FTIR tai HPLC).

Asiantuntijatieto: Suuri vaihtelu - PP-H ja PP-C

Polypropeenin homopolymeereihin (PP-H) verrattuna polypropeenin kopolymeereillä (PP-C) on laajempi ja monimutkaisempi lämpökäyttäytyminen. Komonomeerit häiritsevät kiteisyyttä, siirtävät sulamis- ja kiteytymishuippuja ja tuottavat usein vähemmän selviä siirtymiä.

Lisäksi PP-C-laadut vaihtelevat suuresti (satunnais-, lohko-, iskupolymeerit, sekoitukset), mikä johtaa hyvin vaihteleviin termogrammeihin, joita on vaikeampi esittää yhdellä ainoalla ennakoivalla mallilla.

Päätelmät: Quantify voi tarjota mielekästä tietoa PP-C:stä, mutta tarkat ennusteet edellyttävät suurempia ja edustavampia harjoitustietoaineistoja kuin PP-H:n osalta. Tarkkuus paranee edelleen, kun PP-C:tä koskevia tietoja lisätään.

2. Näytteet, joissa on täyteaineita

Epäorgaaniset täyteaineet, kuten CaCO₃, talkki tai lasikuidut, eivät tuota DSC-sormenjälkeä. Niiden läsnäolo vähentää näytteen polymeerifraktiota ja voi vääristää Quantify-tuloksia.

Jotta saat mielekkään tuloksen, määritä täyteainepitoisuus erikseen ja vähennä se näytteen painosta ennen analyysia.

Tyypilliset menetelmät:

  • TGA (termogravimetrinen analyysi)
  • Muffle-uunin tuhkakoe

Asiantuntijatietoa: Mallirajoitus

Quantify ei vielä integroi täyteaineita ennusteisiinsa. Siksi polymeerin massan korjaaminen on välttämätöntä. Täydellinen täyteaineiden tuki on osa tuotteen etenemissuunnitelmaa.

3. Epäpuhtaudet ja HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen

Kierrätysmateriaalit voivat sisältää lisäaineita, stabilointiaineita tai hajoamistuotteita. Nämä voivat aiheuttaa ylimääräisiä piikkejä, laajempia siirtymiä tai kohinaisia perusviivoja.

Arvioi toinen lämmityskäyrä aina huolellisesti.

Asiantuntijatietoa: Hajoamismekanismit

Hajoaminen voi vaikuttaa sulamiskäyttäytymiseen eri tavoin:

Käytännössä jälleenkäsittelytutkimukset osoittavat, että nämä vaikutukset ovat usein pienempiä kuin polymeerilaatujen välinen luonnollinen vaihtelu. Quantifyn harjoitusaineisto ottaa huomioon tämän vaihtelun, joten kohtalainen HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen pysyy yleensä mallin toleranssin sisällä.

💡 Vinkki: Jos esiintyy voimakasta hajoamista, alenna loppulämpötilaa (katso opetusohjelma: Kuinka valita oikeat lämpötilarajat näytteelleni) upokkaan ja uunin suojaamiseksi.

4. Käytännön työnkulku kierrätysmateriaaleille

Kierrätysmateriaalien kanssa työskenneltäessä sovelletaan tavanomaista Quantify-työnkulkua, mutta seuraaviin seikkoihin on kiinnitettävä lisähuomiota:

  • Näytteen homogeenisuus (pelletit vs. hiutaleet)
  • Täyteaineiden esiintyminen
  • Toisen lämmityksen käyrän laatu
  • Selittämättömät piikit tai poikkeavuudet

Epäselvät komponentit tai epäilyttävät piirteet on analysoitava tarkemmin käyttäen seuraavia menetelmiä Proteus® Identify.

(Mittauksen suorittaminen ja latausvaiheet on kuvattu opetusohjelmassa: DSC-mittauksen suorittaminen Quantify-analyysia varten)

5. Tukemattomat polymeerit

Jos DSC-käyrä sisältää siirtymiä polymeeristä, jota ei ole sisällytetty Quantify-tietokantaan, kvantifiointitulos vaarantuu ja on epätarkka.

Proteus® Identify voidaan määrittää, mitä tukemattomia polymeerejä on läsnä. Kvantifiointi on mahdollista vasta sitten, kun kyseinen polymeerityyppi sisällytetään tulevaan Quantify-päivitykseen.

Asiantuntijatietoa Proteus® Identify

Proteus® Identify vertaa lämpösiirtymiä referenssikirjastoon. Se on suositeltava työkalu seuraaviin tarkoituksiin:

  • tukemattomien polymeerien tunnistamiseen ja
  • sisäisten vertailutietokantojen luomiseen poikkeamien ja poikkeamien havaitsemiseksi.

⚠️ Risk Check: Kun työskennellään kierrätysmateriaalien kanssa

  • Onko näyte homogeeninen (pelletit) vai vaihteleva (hiutaleet)?
  • Onko täyteaineet tunnistettu ja korjattu?
  • Käytettiinkö vakiomuotoista Quantify-menetelmää?
  • Onko toinen kuumennuskäyrä puhdas ja tulkittavissa?
  • Ovatko hajoamisvaikutukset näkyvissä?
  • Löytyykö tukemattomia polymeerejä, jotka on merkitty seurantaa varten osoitteessa Proteus® Identify ?

Ohje 5: Kuinka luodaan lataustiedosto osoitteessa Proteus® Analysis.

Voit valmistella mittaustiedoston Proteus® Analysis9.8: ssa tai uudemmassa versiossa ladattavaksi osoitteeseen Proteus® Now Quantifyladattavaksi, noudata seuraavia ohjeita:

1. Siirry käyränäkymään

Avaa mittaus ja siirry näkymään, jossa lämpövirta on piirretty lämpötilan funktiona.


2. Select a curve

a. Napsauta käyrää, jonka haluat viedä.

b. Tämä aktivoi vientitoiminnon: Extras-valikon painike ei ole enää harmaana.

3.vie mittaus

a. Siirry kohtaan Extras → Export to Proteus® Now Quantify

b. Napsauta viedäksesi koko mittaustiedoston.


4.tallenna tiedosto

a. Valitse sijainti tietokoneellasi ja vahvista.

b. Tiedosto on nyt valmis ladattavaksi osoitteeseen Proteus® Now Quantify.

AI Overview
An error occurred. Please try again.