Proteus® Now Quantify
チュートリアル
ステップバイステップのチュートリアルで、Proteus® Now Quantify を最大限にご活用いただけます。信頼性の高いDSC測定のセットアップから、適切なパラメータの選択、アップロード用データの準備まで、各ガイドには正確で再現性の高い効率的な熱分析のための実践的なヒントが記載されています。
以下のチュートリアルをご覧になり、日々のワークフローで最も一般的な質問に対する答えを見つけてください。
チュートリアル1：信頼できるDSC測定結果を得る方法
Proteus® およびProteus® NowQuantify で最良の結果を得るためには、優れた DSC 測定が有意義な熱分析の基礎となります。このガイドでは、高品質かつ再現性の高いDSC曲線を得るための、試料調製、装置セットアップ、キャリブレーションに必要不可欠な要件について説明します。
1.試料を正しく準備する
可能であればペレットを選択してください。
リサイクルペレットは既に配合され均質化されているため、全体的な材料組成を確実に表します。
しかし、フレークやパウダー（リグラインド） は均質化されていません。薄片はそれぞれ異なる材料や部品からできているため、select 、どの薄片から試料を採取したかによって結果が異なる可能性があります。
薄片しか入手できない場合：複数の薄片を使用し、再現性を確認し、結果の解釈には注意する。
試料質量：10 ± 1 mg。
この質量範囲はQuantifyに最適化されており、MLモデルのトレーニングに使用されました。
小さい → シグナルが弱い、代表性が低い。
大きい → ピークが広がる、転移温度がシフトする。
💡 ヒント：試料は正確に計量する。0.1mg以上の誤差は比較可能性に影響する。
↪1F4E6↩ 充填剤を含む試料
CaCO₃、タルク、ガラス繊維などの無機充填剤は、DSCフィンガープリントを生成しません。存在する場合は、Quantifyの精度を低下させます。
意味のある結果を得るには、フィラー分率を 別途測定し（TGAやマッフル炉灰分析など）、分析前に試 料質量から差し引きます。詳細はチュートリアルを参照：リサイクル試料の特別な考慮事項
2. Select 適切な容器と雰囲気
容器：AlConcavus 穴あき蓋付き
センサーとの再現性のある接触を確保します。
穴のあいた蓋は、制御されたガス交換を可能にし、過圧を防ぎます。
雰囲気窒素
不活性窒素雰囲気をデフォルトのガス流量（保護60ml/min、パージ40ml/minなど）で使用します。これにより、不要な酸化が避けられ、安定した熱伝導が確保されます。
3.測定前のキャリブレーションチェック
信頼性の高い定量結果を得るためには、DSCを適切に校正する必要があります：
- ヒートフロー校正（感度）は、エンタルピーが正しいこと（J/g）を保証します。
- 温度校正（TempCal）は、オンセット温度、融解温度、ガラス転移温度が正しいことを確認します。
- ベースライン校正用のBe-Flat
💡 ヒント：ヒント: 定期的に(毎月またはメンテナンス後など)校正を行い、校正ファイルをProteus® に記録する。
4.標準加熱冷却速度（10 K/分）を使用する
Quantify分析では、10K/分の加熱冷却速度が必須です。
この速度は、参照データセットを生成し、Quantify の背後にある機械学習モデルを訓練するために使用されました。これは広く受け入れられているDSCの標準であり、分解能と測定時間のバランスがとれている。
異なるレートを使用すると
- 転移温度のシフト
- ピーク形状やエンタルピーの変化
- Quantifyの基準データとの比較可能性を低下させます。
👉 信頼性が高く比較可能な結果を得るためには、常に10 K/分で測定してください。
加熱と冷却のセグメントと等温保持を含む、Quantify対応の完全な測定プログラムについては、以下を参照してください。 チュートリアルQuantify分析用のDSC測定の実行方法.
5.測定後の確認
最終試料重量を確認する。損失は蒸発または分解を示す可能性がある。
DSC曲線を注意深く観察する。ベースラインが滑らかで、トランジションが明瞭で、ノイズが少ないことを確認します。
結果が異常に見える場合は、2つ目の試料で測定を繰り返して確認します。
チュートリアル2：試料に適した限界温度を選択する方法
正しい温度範囲を選択することは、DSC測定をセットアップする際の最も重要なステップの一つである。リミットが狭すぎると、重要な遷移を見逃す可能性があります。範囲が広すぎると、試料が分解したり、DSCセルを汚染したりする可能性があります。
このガイドでは、特に未知のリサイクル試料の場合、信頼性の高い結果を保証する開始温度と終了温度の定義方法について説明します。
1.温度限界設定の一般的なルール
開始温度
最初に予想される転移温度（または加熱速度の5倍）より少なくとも50℃低い温度。
加熱ランプを開始する前に5分間の等温保持を含む。
ガラス転移温度が非常に低いポリマー（EVA、LDPEな ど）の場合、0℃よりかなり低い温度まで冷却する必要が ある場合があります。
終了温度
最後に予想される転移温度より少なくとも30 °C上。
分解を避ける。煙、残留物、異常なベースラインのドリフトなど、目に見える劣化が起こる前に停止する。
💡 ヒント: 組成が不明な場合(一般的なリサイクル品)、TGAを使用して熱安定性を確認する。TGAがない場合は、広い範囲から開始し、後の測定で絞り込む。
ISO 11357-2:2020によると、開始温度は最初の転移温度より少なくとも50 °C（または5×加熱速度）低く、終了温度は最後の転移温度より約30 °C（または5×加熱速度）高くする必要があります。
2.リサイクルに関する特別な考慮事項
未知の混合物の場合、開始温度（例えば-40 °C）と終了温度は、混合物中で予想される最高ポリマーを超える広い範囲が必要になることがある。
分解のリスクは、PVC、PVDC、または汚染された試料に特に関連します。このような場合、分解せずにガラス転移を観察することが目的であれば、早めに（例えば120 °C前後）停止してください。
特に未知のリサイクル試料を扱う場合は、加熱炉が汚染されるほど終了温度が高くならないようにしてください。
分解温度よりはるかに高い温度で使用すると、センサーの汚染やベースラインのドリフトを引き起こし、クリーニングや再校正が必要になることがあります。得られる情報と装置の保護とのバランスを常に考慮してください。
3.良い温度限界と悪い温度限界の例
良い例PETリサイクル品
開始温度0 °C
終了：290 °C
結果：明確なTg (~70 °C)、低温結晶化、融解ピーク (~250-260 °C)。
悪い例 1: 終了温度が低すぎる。
PETを240℃までしか加熱しなかった。融解ピークがカットされ、Quantifyはデータを適切に分析できない。
悪い例 2: 終了温度が高すぎる。
PETを350℃まで加熱。分解が始まり、ベースラインのドリフトが発生し、残渣が容器に混入する。
チュートリアル3：定量分析のためのDSC測定の実行方法
このチェックリストは、Proteus® Now Quantify と互換性のある DSC 測定を実行するための必須要件をまとめたものです。
Quantify 測定のチェックリスト
メソッドパラメータ（必須）
- 試料重量：10 ± 1 mg
- 加熱および冷却速度10 K/min
- 雰囲気窒素（デフォルトのガスフロー）
- 容器AlConcavus®、穴あき蓋付き
- SensitivityとTempCalは有効、BeFlat® はオン。
⚠️ これらのパラメータはQuantifyでは固定です。逸脱はピーク形状を変化させ、予測の信頼性を低下させます。
✅ Quantifyにアップロードする前に
- 曲線の品質が許容範囲内である：
- スムーズなベースライン
- 明確なトランジション
- 目に見える分解や過度のノイズがないこと
- 開始温度と終了温度がチュートリアル2に準拠している。
- 試料重量がチュートリアル2に正しく入力されている。Proteus®
- Export toProteus Now Quantify"
(Proteus® バージョン9.8以上)を使用してエクスポートされたファイル。
分解や強いノイズが観察された場合は、アップロードする前に終了温度を下げ、測定を繰り返します。
チュートリアル4：リサイクルに関する特別な考慮事項
リサイクル品は、バージンポリマーのようにクリーンで明確であることは稀です。混合物、無機フィラー、不純物、あるいはQuantifyのトレーニングデータセットでまだカバーされていないポリマーが含まれている可能性があります。これらの要因は、DSC測定と結果の解釈を複雑にする可能性があります。
このチュートリアルでは、主な制限事項、危険因子、そしてリサイクル品を扱う際にQuantifyの結果を正しく解釈する方法について説明します。
1.混合ポリマーと非支持ポリマー
リサイクル品には、PE/PPブレンドや多層材料など、複数のポリマーの混合物が含まれていることがよくあります。
Quantifyは、定義されたバージンポリマーと選択されたブレンドのセットでトレーニングされます。このデータセット外のポリマーは認識も定量化もできません。
このような混合物が疑われる場合も、DSC測定を実施する必要があります。Quantifyは、サポートされている全成分を分析し、Proteus® Identify を使用して、さらなる調査のために不明なピークにフラグを立てます。
専門スタッフによる情報：最も困難なケース - HDPEとLLDPE
Quantifyは、多くのシステムで約1%までの汚染を検出することができます。しかし、ポリマーの構造が非常に類似している場合、分離は非常に困難になります。
例：HDPE中の1%のLLDPE
どちらの材料も線状ポリエチレンで、結晶化挙動が非常に似ています。これらは別々の融解ドメインを形成するのではなく、共通の結晶相に共結晶化します。
その結果、DSC曲線は2つの融解ピークではなく1つの融解ピークを示す。マイナー成分は明確な熱指紋を持たず、確実に分離することはできない。
要点：非常に類似したポリマーは、Quantifyを用いてもDSCで区別できない場合があります。そのような場合は、補完的な技術（例えばFTIRやHPLC）をお勧めします。
専門スタッフ情報：高い変動性 - PP-HとPP-C
ポリプロピレンホモポリマー（PP-H）と比較して、ポリプロピレンコポリマー（PP-C）は、より広範で複雑な熱挙動を示します。コモノマーは結晶化度を乱し、融解ピークや結晶化ピークをシフトさせ、あまり明確な転移を示さないことが多い。
さらに、PP-Cのグレードは多種多様（ランダム、ブロック、インパクト、ブレンド）であるため、サーモグラムは非常に変化しやすく、単一の予測モデルで表現することは困難です。
要点QuantifyはPP-Cについて有意義な洞察を提供できますが、正確な予測には、PP-Hよりも大規模で代表的なトレーニングデータセットが必要です。PP-Cのデータが追加されれば、精度は向上し続けるでしょう。
2.フィラーを含む試料
CaCO₃、タルク、ガラス繊維などの無機フィラーは、DSCフィンガープリントを生成しません。これらが存在すると、試料中のポリマー分率が低下し、Quantifyの結果が歪む可能性があります。
意味のある結果を得るには、充填材含有量を個別に測定し、分析前に試料重量から差し引きます。
一般的な方法：
- TGA（熱重量分析）
- マッフル加熱炉灰試験
専門スタッフ情報モデルの制限
Quantifyはまだフィラーを予測に組み込んでいません。そのため、ポリマー質量の補正が不可欠です。完全な充填剤サポートは製品ロードマップの一部です。
3.不純物と劣化
リサイクル品には、添加剤、安定剤、分解生成物が含まれている場合があります。これらは、余分なピーク、より広いトランジション、またはノイズの多いベースラインを引き起こす可能性があります。
2回目の加熱曲線を常に注意深く評価してください。
専門スタッフによる情報：劣化メカニズム
分解は様々な方法で融解挙動に影響を与えます：
- 鎖の切断（熱または酸化）：
→ 分子量の低下 → 融解温度および融解エンタルピーの低下 - 重縮合またはラジカル後縮合（例：PET、PA）：
→ 高分子量 → 融解温度および場合によっては融解エンタルピーが高くなる。
実際には、再加工の研究によると、これらの影響はポリマーグレード間の自然変動よりも小さいことが多いようです。Quantifyのトレーニングデータはこのばらつきを考慮しているため、通常、中程度の劣化はモデルの許容範囲内に収まります。
💡 ヒント：強い劣化が発生した場合は、容器と加熱炉を保護するために終了温度を下げます（チュートリアル：試料に適した温度限界を選択する方法参照）。
4.リサイクル試料の実践的ワークフロー
リサイクル試料を扱う場合、標準的なQuantifyのワークフローが適用されますが、以下の点にさらに注意が必要です：
- 試料の均一性（ペレットとフレーク）
- 充填剤の有無
- 二次加熱のカーブの質
- 説明できないピークまたは異常
サポートされていない成分や疑わしい特徴は、以下の方法でさらに分析する必要があります。 Proteus® Identify.
(測定の実行とアップロードの手順は、チュートリアルに記載されています：Quantify分析のためのDSC測定の実行方法」に記載されています)。
5.サポートされていないポリマー
DSC曲線にQuantifyデータセットに含まれていないポリマーのトランジションが含まれる場合、定量結果は損なわれ不正確になります。
Proteus® Identify を使用することで、サポートされていないポリマーを特定することができます。定量は、そのポリマー タイプが将来の Quantify アップデートに含まれて初めて可能になります。
専門スタッフ：Proteus® Identify
Proteus® Identify は、参照ライブラリと熱遷移を比較します。次のような場合に推奨されるツールです：
- サポートされていないポリマーの特定
- 異常や逸脱を検出するための内部参照データベースの構築。
⚠️ リスクチェック：リサイクル品を扱う場合
- 試料は均一か（ペレット）、ばらつきがあるか（フレーク）。
- フィラーは特定され、補正されたか？
- 標準定量法は適用されたか？
- 2回目の加熱曲線はきれいで解釈可能か？
- 劣化の影響は見えるか？
- サポートされていないポリマーが存在し、Proteus® Identify でフォローアップのためのフラグが立てられていますか？
チュートリアル5：Proteus® 分析でアップロードファイルを生成する方法
Proteus® Analysis9.8以降にアップロードする測定ファイルを準備するには、次の手順に従います。 Proteus® Now Quantifyにアップロードするための測定ファイルを準備するには、以下の手順に従ってください：
1.曲線ビューに切り替える
測定を開き、ヒートフローが温度の関数としてプロットされるビューに移動します。
2.Select カーブ
a. エクスポートしたい曲線をクリックします。
b. これでエクスポート機能が有効になり、Extrasメニューのボタンがグレーアウトしなくなります。
3.測定をエクスポートする
a.Extras → Export toをクリック します 。 Proteus® Now Quantify
b. クリックして測定ファイル全体をエクスポートします。
4.ファイルを保存する
a. コンピュータ上の保存場所を選択し、確認します。
b. これで、ファイルを以下にアップロードする準備ができました。 Proteus® Now Quantify.