Bevezetés
A poliamidok félkristályos polimerek, amelyeket jó mechanikai ellenállás jellemez; ez lehetővé teszi, hogy különféle műszaki alkalmazásokban, például az autóiparban és a robotikában kábelvédelemre használják őket. A poliamid por az SLS (szelektív lézersinterezés), egy olyan 3D nyomtatási módszer népszerű anyaga, amellyel bármilyen alakú tárgyak készíthetők.
A poliamidok azonban nagyon érzékenyek a vízre. A poliamidok molekulaláncai poláros amidcsoportokat tartalmaznak, amelyek vonzzák a poláros folyadékokat, például a vizet, így ez a polimer magába szívja a környezetben lévő nedvességet. A vízmolekulák növelik a szabad térfogatot a poliamidláncok résein, ami a polimer duzzadását és a molekulaláncok könnyebb csúszását eredményezi mechanikai terhelés esetén. Ez az üvegesedési átmenet csökkenéséhez vezet, és ezt nevezzük víz által kiváltott lágyító hatásnak. [1, 2, 3]
Következésképpen a vízfelvétel drasztikusan befolyásolja a poliamidok mechanikai, termikus és elektromos tulajdonságait. Különösen a víztartalom növelése a merevség és a szilárdság csökkenéséhez vezet, míg a szívósság nő. [3, 4, 5]
DSC vizsgálja a páratartalom hatását az üvegrePoliamid üvegesedési átmenetére
A következőkben a nedvesség hatását vizsgáljuk a poliamid 6 (PA6) üvegesedésére. Ennek érdekében DSC-méréseket végeztünk olyan mintákon, amelyek 0% és 4,9% közötti különböző víztartalmat tartalmaztak.
Az 1. táblázat foglalja össze a mérési körülményeket. A PA6 üvegesedési átmenete általában átfedésben van a víz elpárolgása miatti EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus csúccsal. Ez predesztinálja a Hőmérséklet-modulált DSCA hőmérséklet-modulált DSC (TM-DSC) az azonos hőmérséklet-tartományban fellépő és a DSC-görbén átfedő többszörös hőhatások elkülönítésére szolgál.hőmérséklet-modulált DSC-mérések elvégzését, amelyek elválasztják a megfordító (pl. üvegesedési átmenet) és a nem megfordító hatásokat (pl. illékony anyagok elpárolgása, keményedés) [6].
1. táblázat: Mérési feltételek
| Készülék | DSC 300 Caliris®, H-modul | |||
| Minta | Szárított (0 %-os páratartalom) | 1.2 %-os páratartalom | 3.3 %-os páratartalom | 4.9 %-os páratartalom |
| A minta tömege | 9.92 mg | 10.04 mg | 10.26 mg | 10.44 mg |
| Tégely | Concavus® (alumínium) lyukacsos fedéllel | |||
| Hőmérséklet-tartomány | -60°C és 240°C között | |||
| Fűtési sebesség | 5 K/perc | |||
| Időszak | 60 s | |||
| Amplitúdó | 0.8 K | |||
PA6 üvegesedési hőmérséklete
Az 1. ábra a minta teljes hőáramlását mutatja 1,2%-os páratartalom mellett, ami megfelel egy hagyományos, moduláció nélküli DSC-görbének. A 38,8 °C-nál (középpont) lévő EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus lépés a poliamid 6 üvegesedését jelzi. Ez az értékelés azonban nem pontos, mert az üvegesedési átmenet átfedésben van egy EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus csúccsal, valószínűleg a mintában található kiindulási vízfelszabadulás és a RelaxációAmikor egy gumikeverékre állandó feszültséget alkalmazunk, a feszültség fenntartásához szükséges erő nem állandó, hanem idővel csökken; ezt a viselkedést nevezzük feszültségrelaxációnak. A feszültséglazulásért felelős folyamat lehet fizikai vagy kémiai, és normál körülmények között mindkettő egyszerre következik be. relaxációs hatások miatt. Mielőtt az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás 224,2°C-on (csúcshőmérséklet) bekövetkezne, a PA6 amorf része részben kikristályosodik, ami magyarázatot ad a DSC-görbén a 193,3°C-on (csúcshőmérséklet) lévő ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus csúcsra.
A 2. ábra a teljes hőáramot mutatja a hőmérséklet-modulált mérés során kapott nyers DSC-jel mellett. A teljes hőáram (folytonos vonal) a fent leírtaknak megfelelően egy standard DSC-mérésnek felel meg. A nyers jel (szaggatott vonal) azt mutatja, hogy az anyag ténylegesen hogyan reagál a hőmérsékletmodulációra.
A 3. ábrán a teljes hőáramot egy fordított és egy nem fordított részre osztjuk. Ez lehetővé teszi az üvegesedési átmenet és a párolgási csúcs elkülönítését. Az üvegesedést a DSC jel fordított irányú részében, a párolgási hatást pedig a nem fordított irányú részben észleljük.
Ezt követően az üvegesedési átmenetet pontosan értékelik (40,4°C-os középpont). A nem fordított jel azonban rávilágít arra, hogy az EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus csúcs sokkal szélesebb, mint eredetileg feltételeztük. Ez a relaxáció és a párolgás miatti hatás 21,2 J/g entalpiához kapcsolódik.
A páratartalom hatása a PA6 üvegesedési hőmérsékletére
A 4. ábra a különböző minták fordított jelét mutatja. Minél magasabb a nedvességtartalom, annál alacsonyabb az üvegesedési hőmérséklet. A száraz minta és a 4,9% vizet tartalmazó PA6 üvegesedési hőmérséklete között több mint 70°C különbség van.
Következtetés
Higroszkópos természetük miatt a poliamidok nedvességet vesznek fel a környezetükből. Ez viszont befolyásolja az anyag tulajdonságait és ezáltal a feldolgozását. Még a small vízmennyiség a PA6-ban is drasztikusan csökkenti az üvegesedési átmenetet. Ezért a minta nedvességtartalma alapvető fontosságú paraméter, amelyet ellenőrizni és szabályozni kell.
Az eljárás megbízható és gyors módja a DSC 300 Caliris® segítségével végzett Hőmérséklet-modulált DSCA hőmérséklet-modulált DSC (TM-DSC) az azonos hőmérséklet-tartományban fellépő és a DSC-görbén átfedő többszörös hőhatások elkülönítésére szolgál.hőmérséklet-modulált DSC mérések elvégzése.