Bevezetés
A dinamikus hőképződési vizsgálatok az elasztomerek termikus tulajdonságainak jobb megértését szolgálják. Az ilyen vizsgálatokat állandó terheléssel, 30 Hz-es frekvenciával és több mm-es deformációs amplitúdóval végzik (a DIN 53 533 és az ASTM D623-99 szabvány szerint). Ezek a vizsgálati körülmények belső súrlódást eredményeznek, ami viszont energialeadást és ezáltal a minta hőmérsékletének növekedését okozza. Emellett a minta deformáción megy keresztül (termikus beállítás). A hőképződési vizsgálatok olyan gumiabroncsok/gumik esetében fontosak, amelyek a használat során nagy nyomófeszültségnek vannak kitéve. Az ilyen kísérletek elvégzésére alkalmas berendezés a GABOMETER®, amely egy módosított Eplexor® rendszer. Univerzálisabb flexométerként működik, mivel a klasszikus Goodrich-flexométer minden jellemzőjét kínálja, és emellett mechanikai anyagadatokat, például az E-modult és a csillapítást (tanδ ) is rögzíti.
A) A mérési eredmények megismételhetősége
Mivel a különböző próbatesttételek között különbséget kell tenni az anyagösszetételben mutatkozó esetleges különbségek között, a flexométeres vizsgálat eredményeinek nagyfokú megismételhetősége alapvető fontosságú. Az 1. ábra a GABOMETER® rendszerek megismételhetőségi vizsgálatát mutatja ugyanazon tételből származó két mintán.
Itt két próbatestet (azonos tétel - hengeres minták a nyomóterheléshez) egymástól függetlenül, de azonos terhelési körülmények között vizsgáltak. A hőfelhalmozódás eltérő hőmérsékleteket eredményez; pl. a középpontban és a felszínen. A minta közepén a hőmérséklet méréséhez tű alakú hőelemet használtak, amint az a 3. ábrán látható.
A felületi hőmérséklet mérése a minta felső felületén történik a hőszigetelt felső hőfelhalmozódási tartóba ágyazott termoelemmel. A tanδ (anyagcsillapítás) mérés is kiváló ismételhetőséget mutat.
B) A kiegészítő hőmérséklet-érzékelő használatának előnyei (tűs termoelem)
Ma a hőképződési vizsgálatokat általában Goodrich Flexométerekkel végzik. A hagyományos flexométerek azonban felbontási és reprodukálhatósági problémákkal küzdenek. A Eplexor® moduláris felépítése magában foglalja a hőfelépítési vizsgálatok elvégzéséhez szükséges konfigurációkat. A GABOMETER® az egyik leggazdaságosabb megoldás az ilyen HBU-vizsgálatokhoz. A minta középpontjában lévő hőmérséklet mérésére szolgáló kiegészítő tű alakú termoelem olyan lényeges információkat ad a kísérlethez, amelyek egyébként rejtve maradnának.
Az ASTM D623 szabvány előírja a felületi hőmérséklet mérését, de ez önmagában nem mindig teszi lehetővé a két minta közötti különbséget az idő függvényében emelkedő hőmérséklet tekintetében (lásd a 2. ábrát - hőmérséklet a felületen). A kiegészítő tű típusú hőmérséklet-érzékelő az, amely pontosabban mutatja a minta belsejében lévő hőmérsékletet. A középpontban lévő hőmérsékletet befolyásolják legkevésbé a külső felületeken keresztüli energiaveszteségek. Ezért érzékenyebb a hőfelhalmozódási hatás által kiváltott hőmérsékletkülönbségek kimutatására is. Az A és B minta közötti energialeadásban mutatkozó különbségek olyan hőmérsékletkülönbségeket eredményeznek, amelyek a magban a leghangsúlyosabbak. A maghőmérséklet mérése teszi lehetővé az A és B vegyületek megkülönböztetését, amint azt a példa mutatja (2. ábra).
De mi az oka ennek a különbségnek?
Az A és B minta alapvegyületei azonosak, de a bennük lévő SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom típusában különböznek. Az A mintában lévő koromnak nagyobb a hővezető képessége, és nagyobb hőveszteséget okoz a felület felé. Ennek következtében az A esetben a maghőmérséklet jobban csökken, mint a kisebb vezetőképességű B esetben. A maghőmérséklet csökken; a gumikeverék élettartama javul a kisebb hőleadás miatt.
C) A tanδ rögzítésének előnyei
A 4. ábra egy másik példát mutat be a hőképződési vizsgálatra. Ennél a vizsgálatnál a nagyon különböző A és C vegyületeket hasonlították össze. Az A minta hőfelhalmozódása körülbelül 20 °C-kal magasabb, mint a C minta megfelelő hőmérséklete.
Következésképpen a polimerek csillapítási tulajdonságai (tanδ) is meglehetősen eltérőek. A C vegyület sokkal kisebb mechanikai csillapítást mutat, mint az A vegyület. A C anyag az alacsonyabb mechanikai csillapítási veszteségek (tanδ) miatt jobban tudja követni a dinamikus deformációkat, mint az A anyag.
Következtetés
A Eplexor® 2000 N vagy 4000 N rendszerek, valamint az univerzális GABOMETER® 2000 N és 4000 N flexométerek helyettesíthetik a klasszikus Goodrich flexométert a vizsgálatok során, és további előnyöket biztosítanak a felhasználó számára. A maghőmérséklet mérésére szolgáló, opcionális tűs hőelem jelentősen javítja a rendszer érzékenységét a hőfelhalmozódási hatás kimutatására, és képes jobb képet adni az anyag tulajdonságairól. Az egyébként a hőfelhalmozódási hatás szempontjából egymástól megkülönböztethetetlen anyagok a tű segítségével megbízhatóan megkülönböztethetők.
Ezzel szemben sokkal kevesebb információt kapunk, ha csak a felületi hőmérsékletet használjuk az ASTM D623 szabvány szerint.
Moduláris felépítésüknek köszönhetően a GABOMETER® rendszerek bővíthetők, hogy lehetővé tegyék a viszkoelasztikus anyagtulajdonságok meghatározását vagy a teljes DMTA-funkció elérését. Az ilyen utólagos felszereléseket a telepítést követően bármikor el lehet végezni, ha erre igény mutatkozik.