Wprowadzenie
Testy dynamicznego nagrzewania zapewniają lepsze zrozumienie właściwości termicznych elastomerów. Takie testy są przeprowadzane poprzez zastosowanie stałego obciążenia, częstotliwości 30 Hz i amplitudy odkształcenia kilku mm (zgodnie z DIN 53 533 i ASTM D623-99). Takie warunki testowe powodują tarcie wewnętrzne, które z kolei powoduje rozpraszanie energii, a tym samym wzrost temperatury próbki. Dodatkowo próbka ulega odkształceniu (zestaw termiczny). Testy nagrzewania są istotne w przypadku opon/gum, które podlegają wysokim naprężeniom ściskającym podczas eksploatacji. Urządzeniem kwalifikującym się do przeprowadzania takich eksperymentów jest GABOMETER®, który stanowi zmodyfikowany system Eplexor®. Działa on jako bardziej uniwersalny fleksometr, ponieważ oferuje wszystkie funkcje fleksometru classical Goodrich i dodatkowo pozyskuje mechaniczne dane materiałowe, takie jak moduł E i tłumienie (tanδ ).
A) Powtarzalność wyników pomiarów
Ponieważ należy rozróżnić możliwe różnice w składzie materiału pomiędzy różnymi partiami próbek, niezbędna jest wysoka powtarzalność wyników testów fleksometrycznych. Rysunek 1 przedstawia test powtarzalności dla systemów GABOMETER® na dwóch próbkach z tej samej partii.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/0/3/6/0/0360f160b3ebc6b59ba7b817d87e643f4946621e/NETZSCH_AN_96_Abb_1-600x393.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/4/9/4/6494473944d48bc7af49c571b32266f62fdce086/NETZSCH_AN_96_Abb_2-600x406.webp)
W tym przypadku dwie próbki testowe (ta sama partia - próbki cylindryczne do obciążenia ściskającego) były testowane niezależnie, ale w identycznych warunkach obciążenia. Gromadzenie się ciepła skutkuje różnymi temperaturami, np. w środku i na powierzchni. Do pomiaru temperatury w środku próbki używana jest termopara w kształcie igły, jak pokazano na rysunku 3.
Pomiar temperatury powierzchni jest wykonywany na górnej powierzchni próbki za pomocą termopary osadzonej w izolowanym termicznie górnym uchwycie do gromadzenia ciepła. Pomiar tanδ (tłumienia materiału) również wykazuje doskonałą powtarzalność.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/9/d/1/1/9d11ee8ea5075ba3a362f613a89bfbf5fbd4f2d2/NETZSCH_AN_96_Abb_3-396x552.webp)
B) Korzyści z używania dodatkowego czujnika temperatury (termopara igłowa)
Obecnie testy narastania ciepła są powszechnie wykonywane za pomocą fleksometrów Goodrich. Jednak konwencjonalne elastometry mają problemy z rozdzielczością i odtwarzalnością. Modułowość konstrukcji Eplexor® obejmuje konfiguracje do wykonywania testów narastania ciepła. Model GABOMETER® jest jednym z najbardziej ekonomicznych rozwiązań dedykowanych do takich testów HBU. Dodatkowa termopara w kształcie igły do pomiaru temperatury w środku próbki dodaje do eksperymentu istotne informacje, które w przeciwnym razie pozostałyby ukryte.
Pomiar temperatury powierzchni jest wymagany przez normę ASTM D623, ale samo to nie zawsze pozwala na rozróżnienie między dwiema próbkami pod względem wzrostu temperatury w funkcji czasu (patrz rysunek 2 - temperatura na powierzchni). Jest to dodatkowy czujnik temperatury typu igłowego, który dokładniej ujawnia temperaturę w rdzeniu próbki. Na temperaturę w środku najmniejszy wpływ mają straty energii na powierzchniach zewnętrznych. Dlatego też jest bardziej wrażliwy na ujawnianie różnic temperatury wywołanych efektem kumulacji ciepła. Różnice w rozpraszaniu energii między próbkami A i B powodują różnice temperatur, które są najbardziej widoczne w rdzeniu. To właśnie pomiar temperatury rdzenia pozwala rozróżnić związki A i B, jak pokazano na przykładzie (rysunek 2).
Ale jaki jest powód tej różnicy?
Podstawowe związki próbek A i B są identyczne, ale różnią się pod względem rodzaju sadzy, którą zawierają. SadzaTemperatura i atmosfera (gaz przedmuchujący) wpływają na wyniki zmiany masy. Zmieniając atmosferę z np. azotu na powietrze podczas pomiaru TGA, można oddzielić i oznaczyć ilościowo dodatki, np. sadzę, i polimer luzem.Sadza w próbce A ma wyższą przewodność cieplną i powoduje większe straty ciepła na powierzchni. W rezultacie temperatura rdzenia w przypadku A spada bardziej niż w przypadku B o niższej przewodności. Temperatura rdzenia jest obniżona; cykl życia mieszanki gumowej ulega poprawie dzięki zmniejszonemu rozpraszaniu ciepła.
C) Korzyści z rejestrowania tanδ
Rysunek 4 przedstawia inny przykład testu nagrzewania. W tym teście porównano bardzo różne związki A i C. Próbka A wykazuje wzrost temperatury o około 20°C wyższy niż odpowiadająca jej temperatura próbki C.
W związku z tym właściwości tłumiące (tanδ) polimerów są również zupełnie inne. Związek C wykazuje znacznie niższe tłumienie mechaniczne niż związek A. Materiał C może lepiej śledzić dynamiczne odkształcenia niż materiał A ze względu na niższe straty tłumienia mechanicznego (tanδ).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/3/a/f/1/3af1351ac8663ce3edbd616c403ca947ad15e338/NETZSCH_AN_96_Abb_4-600x405.webp)
Wnioski
Systemy Eplexor® 2000 N lub 4000 N, jak również uniwersalne fleksometry GABOMETER® 2000 N i 4000 N, mogą zastąpić fleksometr classical Goodrich w testach i generować dodatkowe korzyści dla użytkownika. Opcjonalna termopara igłowa do pomiaru temperatury rdzenia znacznie poprawia czułość systemu do wykrywania efektu narastania ciepła i jest w stanie zapewnić lepszy obraz właściwości materiału. Materiały, które w innym przypadku są nie do odróżnienia od siebie pod względem efektu nagrzewania, można niezawodnie rozróżnić za pomocą igły.
W przeciwieństwie do tego, znacznie mniej informacji uzyskuje się przy użyciu tylko temperatury powierzchni zgodnie z ASTM D623.
Dzięki modułowej konstrukcji, systemy GABOMETER® mogą być modernizowane w celu umożliwienia im określenia lepkosprężystych właściwości materiału lub uzyskania pełnej funkcjonalności DMTA. Takie modernizacje można przeprowadzić w dowolnym momencie po instalacji, w zależności od potrzeb.