はじめに
産業技術総合研究所（産総研）は、レーザーフラッシュ法を高速化した測定技術「パルス光加熱サーモリフレクタンス法」を開発し、世界に先駆けて薄膜の熱物性測定に成功した。
パルス光加熱サーモリフレクタンス法は、時間領域サーモリフレクタンス法（TDTR法）の一つで、基板上に形成した薄膜にピコ秒またはナノ秒のパルスレーザーを照射して瞬間的に加熱し、加熱後の熱拡散による高速温度変化を測温用レーザーの反射光の強度変化を観測する。
産総研が開発したTDTRの特徴は、多くのTDTRが10ナノ秒までしか観測できない光遅延方式であるのに対し、独自の電気遅延方式により50ナノ秒までの広い観測時間範囲を実現したことである。
裏面加熱/表面測温と表面加熱/表面測温の比較検出
この方法には2種類ある：試料を透明基板側（赤外光の場合、Siも透明基板となる）から加熱し、試料表面の温度上昇を測定する方法（裏面加熱／表面測温（RF）モード、図1a）と、試料表面を加熱し、試料表面の同じ位置の温度上昇を測定する方法（表面加熱／表面測温（FF）モード、図1b）がある。
RFモードは、原理的にはバルク材料の熱拡散率測定法として標準的なレーザーフラッシュ法と同じであり、定量性信頼性に優れています。RFモードとは逆に、FFモードは不透明基板上の薄膜の測定が可能であり、実用的な測定手法として重要である。
この例では、TDTRの原理に基づき、厚さ4μmのダイヤモンド膜をPicoTR （図2）により測定した。
このダイヤモンド膜は比類のない高い熱伝導率を特徴としており、ヒートスプレッダーなどの大電流密度パワーデバイスへの実装が期待される。
試料は厚さ1mmの無アルカリガラス上に作製した。厚さ100nmのMo膜をダイヤモンド表面にスパッタリングした。
この測定のポイントは、表面が滑らかかどうかを判断することである。表面が粗いとプローブレーザーが散乱し、反射光が検出できない。図3に示すように、ダイヤモンド膜の表面はやや粗いものの、良好なS/Nの熱反射率信号を得ることができた。
測定結果
測定はFFモードで行い、PicoTR Thermal Simulatorソフトウェアで解析した（表1）。3層解析から、ダイヤモンド層の熱伝導率は90W/(m・K)と計算され、Mo層とダイヤモンド層の界面熱抵抗は6.0x10-9m2・K/Wと決定された。
ダイヤモンド膜の熱拡散時間は、以下の式により200nsと見積もられる：
拡散時間=(厚さ)2/(熱拡散率)
これは、この層の冷却時間を表している。
表1：分析結果
試料名 名称 | Mo/ダイヤモンド 界面熱抵抗 Rm-f m²-K/W | ダイヤモンド 熱膨張率 bf J/(m²-s0.5-K) | ダイヤモンド 熱伝導率 λf W/(m-K) | ダイヤモンド/ガラス 界面熱抵抗 Rf-s m²-K/W |
|---|---|---|---|---|
ダイヤモンド | 6.0 x 10-9 | 21700 | 190 | 1.0 x 10-9 |
結論
ガラス基板上の厚さ4μmのダイヤモンド薄膜の熱伝導率を、PicoTR を用いて測定した。
図4からわかるように、得られた熱伝導率は、ダイヤモンドのバルク材料の文献値の1/10です。これは、ダイヤモンドの粒界や不完全な構造の間でフォノンが散乱するためと予想される。この例は、電気デバイスの正確な熱設計における薄膜測定の重要性を示しています。
ダイヤモンドは熱伝導率が高いため、この試料はPicoTR のFFモードでしか測定できません。
ダイヤモンド薄膜をNanoTR で測定する場合、ダイヤモンド層の両面をモリブデンでコーティングすることで、RFメソッドを使用することが可能になります。
