NETZSCH LFA 427 熱分析のために、宇宙での材料研究のための先進技術を紹介します。60周年記念式典。

29.09.2022 by Aileen Sammler

60 Years ofNETZSCH-Gerätebau:宇宙用LFA

9月はレーザーフラッシュ分析についてです。当社の長年の顧客であるオーストリア鋳造研究所によるフィールドレポートをご紹介します。オーストリア鋳造研究所で使用されているLFAについてお読みください。

NETZSCH LFA 427 ÖsterreichischesGießerei-Institutの熱物理学研究室にあるレーザーフラッシュ分析装置。
図1:NETZSCH LFA 427 Österreichisches Gießerei-Institutにて。

オーストリア鋳造研究所で使用されるLFA

Österreichische Gießerei-Institut (ÖGI; オーストリア鋳物研究所)は、オーストリアの鋳物産業の共同研究機関であり、約40名の従業員を擁している。この研究所は、鋳物産業および金属技術産業における問題を扱っている。その研究内容には、研究開発、技術コンサルティング、材料試験、材料・部品調査、工業用コンピュータトモグラフィー、数値シミュレーション、専門トレーニングが含まれる。

「ÖGIは、EN ISO/IEC 17025に準拠した26の試験方法の試験センターとして認定されています。熱物理試験所では、熱伝導率、熱膨張率、熱容量などの材料パラメータが超高温まで測定されます。このデータは、あらゆる材料開発アプリケーションにとって非常に重要であるだけでなく、コンピュータシミュレーションの入力パラメータとしても不可欠です。

しかし、熱物性研究所で扱う材料は、固体および液体状態で特性評価される金属合金に限定されません。鋳造産業で使用される砂ベースの成形材料、石膏のような建築材料、様々な木材や木材ベースの材料、様々なガラスやセラミック材料などが含まれます。

このような幅広い材料に対応するためには、特に信頼性の高い測定装置が必要です。そのために、ÖGIはNETZSCH-Gerätebauと数十年にわたって協力してきました。ÖGI熱物性研究所の装置はすべて、通常約20年という非常に長い期間にわたって使用され、その性能が実証されています。このうち、LFA 427 システムは2台あり、1台目は2003年から、2台目は2015年から稼働している。NETZSCH-Gerätebauによるシステムのもう一つの利点は、優れた迅速な対応サービスと相まって、スペアパーツが長期にわたって入手可能であることである。

宇宙用素材

宇宙用途の材料もÖGIの材料スペクトルの重要な一部となっています。ÖGIは、さまざまな国際研究プロジェクトや共同研究に関わっています。人工衛星やロケットステージに使用される金属合金や炭素繊維強化プラスチックなど、幅広い材料が試験されています。毎週、放棄された宇宙船から数トンの物質が地球の大気圏に突入する。ここで問題となるのは、このような宇宙船の残骸が制御されずに崩壊することである。現在、国際協定は、地球低軌道への新たな離陸のたびに、制御された再突入か、制御されない墜落のリスク評価のいずれかを要求している。リスク評価のために、再突入時の熱的・機械的負荷や燃焼の数値シミュレーションが行われる。予測能力を向上させるためには、超高温または溶融相までの有効な材料データが必要です。ÖGIは、これらの材料の特性評価に大きく貢献することができました。

しかし、セラミック織物とグラファイトフォームの特性評価は特に困難です。これらは、地球や将来の火星ミッション用の膨張式熱保護シールド(Advanced Inflatable Thermal Protection Systems)の層複合材料として使用されます。

材料特性の知識は1000℃をはるかに超える温度で必要とされるため、レーザーフラッシュ法しか採用できない。レーザーフラッシュ法は、高温域の熱拡散率を測定できる唯一の装置である。ÖGIでは、NETZSCH-Gerätebau社の2台のシステム(LFA 427 )を使用しています。レーザーフラッシュ法の利点は、温度範囲が広いだけでなく、さまざまな圧力やガス雰囲気下で織物やグラファイトフォームの値を測定できることにあります。

シミュレーショングラフは、様々な低温殺菌条件下での酵母タンパク質の変換率を示し、加熱処理方法の効率を明らかにしている。
図2:膨張式熱保護シールド用セラミック織物とグラファイトフォームの層状複合材;http://www.efesto-project.eu/。

測定方法と評価は、適切な試料の製造、布地やグラファイトフォームの定義しにくい厚さ、部分的な不均一性といった問題だけでなく、材料の多孔性によって生じる要求にも対応しなければならない。以下の例では、グラファイトフォームとエアロゲルをアルゴン雰囲気中で試験した。図3a)はグラファイトフォームの経時的な測定信号(青)を、図3b)はエアロゲルの経時的な測定信号(青)を示している。この2つの材料は多孔質構造であるため、レーザーパルスは表面で完全に吸収されることはない。多孔質構造におけるレーザーパルスの吸収を考慮するために、NETZSCH LFAソフトウェアの浸透モデルが採用されています。 Proteus®LFA ソフトウェアの浸透モデルが採用されています寄生熱流束の影響を最小にするため、曲線フィッティングの範囲の端(赤)を最大値のすぐ後に選択した。エアロゲルのような放射線透過性材料の場合、初期信号は評価に考慮されない。

グラファイトフォームのレーザーフラッシュ分析信号経路とカーブフィッティングを示すグラフ。
図3:左:グラファイトフォームの信号経路とカーブフィッティング
レーザーフラッシュ分析試験におけるエアロゲルの信号経路とカーブフィッティングを示すグラフ。
右:エアロゲルの信号経路とカーブフィッティング

さまざまな織物とグラファイトフォームの熱物理学的特性評価とともに、熱物理学的測定は応用関連の試験で補足されます。層状複合材料の熱容量を試験するため、ÖGI試験鋳造所において、火星着陸に予定されている1000℃を超える温度で熱応力をかけています。熱保護層のシステムでは、熱電対が個々の層の間に組み込まれています。銅溶融物を入れた黒鉛るつぼにより、熱保護層の複合体を約1100℃で突然熱負荷をかけることができます(図4a)。層間の温度は測定され、層システムを通る熱の流れを決定することができる。環境からの熱絶縁のため、レイヤーシステムは実験中、固定用のセラミックフレームと、社内の3Dプリンターで作られた熱伝導率の低い砂ベースの成形材料からなる型に入れられる(図4b))。実験の測定結果は、個々の熱保護層のLFA測定結果が実装された数値シミュレーションと非常によく一致している(図5)。"

層状熱保護複合材の上に置かれた溶融銅入り黒鉛容器。
図4:左:熱保護層の層状複合体上に銅溶融物を入れた黒鉛るつぼを配置する。
熱電対をセラミックフレームに埋め込み、砂型成形を施した複合層で、高温での熱試験用に設計されている。
右:セラミックフレームと砂型成形による熱電対付きレイヤーコンポジット
高温用途の熱層に関する熱電対の実験測定と数値シミュレーション結果の比較グラフ。
図5:複合材層の熱電対測定の実験結果と数値シミュレーション結果の比較

レオーベンのオーストリア鋳造研究所から、非常に興味深い報告書をいただき、ありがとうございました。

私たちは、今後も長年にわたる協力関係の成功を楽しみにしています!

LFA 427 :

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