Introdução
Na era da transição energética, a construção leve desempenha um papel central no setor automotivo, na aviação e no transporte. Com relação à eletromobilidade, uma redução de peso de 100 kg pode economizar até 0,64 KW/h por 100 km em um carro de passeio [1]. Devido à sua alta resistência específica, as ligas de alumínio estão entre os grupos de materiais mais importantes no projeto estrutural leve. É possível obter uma economia de peso de até 30% com a substituição de componentes de aço por ligas de alumínio [2].
As ligas AlMgSi são materiais de alumínio com magnésio (0,6 a 1,2% em massa) e silício (0,4 a 1,3% em massa) como principais elementos de liga [3]. Eles pertencem ao grupo de ligas de endurecimento por precipitação e podem ser reforçados ainda mais - por exemplo, após um processo de formação - por um tratamento térmico específico. Uma classificação das condições relevantes de tratamento térmico pode ser encontrada na norma DIN EN 515 [4].
Durante o tratamento térmico, precipitados de siliceto de magnésio finamente dispersos se formam no material. Eles distorcem a estrutura cristalina da matriz de alumínio e atuam como um impedimento ao movimento de deslocamento. O efeito de reforço resultante, no entanto, depende muito da morfologia dos precipitados e de sua integração à matriz de alumínio (coerência). No caso das ligas AlMgSi, existe a seguinte ordem de precipitação, apresentada na figura 1, que ocorre com o aumento da temperatura [5]:
Os aglomerados finos e as zonas Guinier-Preston (zonas GP1) que se formam primeiro não levam a nenhum fortalecimento significativo do material. Devido à fase β" coerente em forma de agulha que se desenvolve posteriormente, o sistema de liga atinge a resistência máxima. Em seguida, desenvolve-se a fase β' semicoerente em forma de bastão. Posteriormente, ela se transforma na fase β de equilíbrio (Mg2Si), o que leva à fragilização da liga devido ao seu tamanho (100 nm ou mais) e incoerência. [5]
1Aszonas deGuinier-Prestonse formam em uma liga metálica por processos de segregação nos quais, acima de temperaturas específicas, os átomos de um elemento de liga se reúnem para formar aglomerados em nível atômico até precipitados microscópicos.
Análise da morfologia do precipitado por meio de Calorimetria Exploratória Diferencial
A formação e a dissolução de precipitações constituem processos exotérmicos ou endotérmicos que levam à absorção ou liberação de calor. Com o auxílio da calorimetria de varredura diferencial (DSC), esses calores de reação podem ser registrados como uma função da temperatura. Durante as medições de DSC, um cadinho com uma amostra e um cadinho de referência, geralmente vazio, são submetidos a um programa de tempo-temperatura definido em uma câmara de temperatura projetada simetricamente. O cadinho serve para evitar a contaminação da célula de medição pelo material que está sendo analisado. Durante o experimento, tanto a temperatura da amostra quanto a da referência são medidas por meio de termopares. Devido à disposição simétrica dos lados da amostra e da referência e a uma ponte térmica definida entre eles, o fluxo de calor ou a entalpia da reação podem ser determinados. Assim, por um lado, o DSC permite a determinação das temperaturas necessárias para a formação das fases de precipitação e, por outro, permite que sejam tiradas conclusões sobre o estado da microestrutura existente com base nas entalpias de transformação medidas.
Os materiais metálicos geralmente são caracterizados em calorímetros de varredura diferencial de alta temperatura (acima de 750°C) para a detecção de suas temperaturas deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão. Entretanto, dependendo do material ou do efeito a ser analisado, os dispositivos de baixa temperatura também podem ser adequados.
Devido aos termopares - geralmente do tipo E - os dispositivos de baixa temperatura são caracterizados por uma sensibilidade de fluxo de calor significativamente maior na respectiva faixa de medição do que os equipamentos de alta temperatura - por exemplo, com termopares do tipo S. De acordo com a norma DIN EN 60584-1 [7], o tipo E apresenta aproximadamente oito vezes mais EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão diferencial térmica por Kelvin a 300°C do que um elemento do tipo S. Isso faz com que os dispositivos de baixa temperatura sejam adequados especialmente para analisar os efeitos térmicos do small.
A Figura 2 mostra um diagrama de fluxo de calor e temperatura de 30°C a 450°C de uma amostra de AlMgSi incompletamente endurecida, semelhante a um estado T42 usado em operações de conformação. A medição foi realizada sob uma atmosfera de N2 a uma taxa de aquecimento de 10 K/min e usando cadinhos de alumínio Concavus®. Devido à faixa de temperatura da pesquisa de 30°C a 560°C e à camada de passivação da amostra, bem como do cadinho, pode-se presumir que não ocorre nenhuma reação entre os dois. Um cadinho vazio foi selected como referência. Com base em uma folha semiacabada com espessura de 1,0 mm, as amostras foram preparadas em discos cilíndricos por meio de um processo de corte e posterior retificação. Com base nas entalpias de transformação relativamente small esperadas de alguns J/g, um peso inicial comparativamente large de 25 mg ± 0,5 mg foi selected. Para segurança estatística, todas as medições foram realizadas três vezes.
2 Estado T4: tratado em solução, temperado e envelhecido naturalmente de acordo com a norma DIN EN 515 [3]
Camada de passivação
A passivação é a formação de um tipo de "película protetora" na superfície de determinados metais. Ela neutraliza a corrosão e é fomentada pelos mesmos elementos que desencadeiam a corrosão. A camada de passivação deve apresentar alta DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade e baixa porosidade. Ao mesmo tempo, para obter alta compatibilidade, a camada deve ser muito fina e distribuída de forma homogênea sobre a superfície do metal.
O DSC de baixa temperatura NETZSCH possui um sensor de medição altamente preciso (precisão de entalpia < 1% para índio) e, dependendo do sistema de resfriamento utilizado, permite medições até 750 °C (de acordo com o modelo) e taxas de aquecimento e resfriamento entre 200 e 500 K/min (de acordo com o módulo). Além disso, é equipado com uma célula de medição à prova de gás, permitindo o acoplamento a um espectrômetro de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) ou a um espectrômetro de massa (MS), bem como a configuração de atmosferas definidas.
No primeiro efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico, de aproximadamente 150°C a 240°C, os small clusters e as zonas GP presentes na microestrutura e que atuam como núcleos se dissolvem (fig. 2). Além disso, os precipitados de larger continuam a crescer. Acima de um tamanho crítico de nucleação, ocorre uma reação exotérmica de aproximadamente 240°C a 340°C; isso é atribuído à formação da fase β' coerente e β" semicoerente. A diferenciação direta dos sinais calóricos não pode ser realizada com base na medição. Tanto Fang et al. [8] quanto Gaber et al. [6] documentam uma sobreposição dos dois picos de precipitação dependentes da proporção entre Mg e Si, o que também impede a separação dos efeitos calóricos. A composição exata das ligas investigadas aqui não é conhecida, portanto, não é possível chegar a outras conclusões. A partir de aproximadamente 410°C, a fase β incoerente é formada. Logo depois disso (a partir de aproximadamente 500°C), esses precipitados se dissolvem novamente, o que explica o último efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico.
A figura 3 apresenta a influência de um tratamento térmico anterior de meia hora a 180°C e 220°C em comparação com o estado inicial. O tratamento térmico foi realizado no DSC - em uma seção de programa anterior não exibida aqui. O diagrama mostra o aquecimento subsequente a 560°C. O tratamento por 30 minutos a 180°C tende a reduzir o pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico a aproximadamente 220°C. Em comparação com o estado inicial, a entalpia média diminui de 1,98 ± 0,19 J/g para 1,77 ± 0,09 J/g (Figura 4 a). Além disso, a área do pico da precipitação exotérmica da fase β' e β" a aproximadamente 270 °C também diminui ligeiramente de -5,88 ± 0,26 J/g para -5,07 ± 0,34 J/g (Figura 4 b). Pode-se presumir que ambas as reações, ou seja, a dissolução do aglomerado subcrítico e das zonas GP, juntamente com a formação da fase β' ou β", ocorreram em pequena escala durante o tratamento térmico anterior a 180 °C.
Aumentando a temperatura para 220 °C com o mesmo tempo de espera, o efeito élarges. Conforme mostrado nas figuras 4a) e 4b), tanto o pico de dissolução endotérmica quanto a formação de precipitado ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico são significativamente reduzidos, para valores de 0,84 ± 0,09 J/g e -1,26 ± 0,22 J/g, respectivamente. Em conclusão, uma proporção de large fases β' ou β" já está presente na microestrutura. O grau em que o potencial de precipitação restante contribui para o aumento da resistência do material, ou o grau em que o programa de temperatura pode ser otimizado, deve ser determinado usando também testes mecânicos, como testes de tração. Um detalhe importante é que, no caso de ambos os tratamentos de temperatura, a entalpia de reação do crescimento da fase β (efeito ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico a aproximadamente 410°C) e a subsequente dissolução endotérmica dos precipitados não mudam substancialmente (veja a figura 3).
Resumo
As ligas AlMgSi são materiais de alumínio que podem ser reforçados pela formação de precipitados induzidos pela temperatura. A formação e a dissolução dos precipitados de siliceto de magnésio finamente dispersos constituem, portanto, efeitos exo e endotérmicos na faixa de um dígito J/g. Os calorímetros diferenciais de baixa temperatura são normalmente empregados para a análise de substâncias de baixo Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão, como polímeros, e apresentam alta sensibilidade ao fluxo de calor. Com o auxílio do DSC de baixa temperatura, esses efeitos podem ser quantificados com precisão. Com base em medições comparativas, é possível tirar conclusões sobre as temperaturas de formação e a morfologia resultante. Juntamente com a análise fundamental dos mecanismos que estão ocorrendo, os layouts de tratamento térmico otimizados para energia e resistência podem ser projetados em combinação com outros métodos de teste, como testes de tração uniaxial.