Introduction
À l'ère de la transition énergétique, la construction légère joue un rôle central dans le secteur automobile, l'aviation et les transports. En ce qui concerne l'électromobilité, une réduction de poids de 100 kg peut permettre d'économiser jusqu'à 0,64 KW/h par 100 km pour une voiture particulière [1]. En raison de leur résistance spécifique élevée, les alliages d'aluminium comptent parmi les groupes de matériaux les plus importants dans la conception de structures légères. Il est possible de gagner jusqu'à 30 % de poids en remplaçant les composants en acier par des alliages d'aluminium [2].
Les alliages AlMgSi sont des matériaux en aluminium dont les principaux éléments d'alliage sont le magnésium (0,6 à 1,2 % en masse) et le silicium (0,4 à 1,3 % en masse) [3]. Ils appartiennent au groupe des alliages durcissant par précipitation et peuvent être renforcés - par exemple, après un processus de formage - par un traitement thermique spécifique. Une classification des conditions de traitement thermique pertinentes figure dans la norme DIN EN 515 [4].
Pendant le traitement thermique, des précipités de siliciure de magnésium finement dispersés se forment dans le matériau. Ils déforment le réseau cristallin de la matrice d'aluminium et font obstacle au mouvement des dislocations. L'effet de renforcement qui en résulte dépend toutefois fortement de la morphologie des précipités et de leur intégration dans la matrice d'aluminium (cohérence). Dans le cas des alliages AlMgSi, l'ordre de précipitation suivant, présenté dans la figure 1, se produit avec l'augmentation de la température [5] :
Les amas fins et les zones de Guinier-Preston (zones GP1) qui se forment en premier ne conduisent pas à un renforcement significatif du matériau. Grâce à la phase β" cohérente en forme d'aiguille qui se développe ensuite, le système d'alliage atteint sa résistance maximale. Ensuite, la phase β' semi-cohérente en forme de bâtonnet se développe. Celle-ci se transforme ensuite en phase β d'équilibre (Mg2Si), ce qui entraîne la fragilisation de l'alliage en raison de sa taille (100 nm et plus) et de son incohérence. [5]
les zones1Guinier-Prestonse forment dans un alliage métallique par des processus de ségrégation dans lesquels - au-dessus de températures spécifiques - les atomes d'un élément d'alliage s'assemblent pour former des agglomérats au niveau atomique jusqu'à des précipités microscopiques.
Analyse de la morphologie du précipité au moyen de la calorimétrie différentielle à balayage ( )
La formation et la dissolution des précipitations constituent des processus exo- ou endothermiques conduisant à l'absorption ou au dégagement de chaleur. La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) permet d'enregistrer ces chaleurs de réaction en fonction de la température. Lors des mesures DSC, un creuset contenant un échantillon et un creuset de référence généralement vide sont soumis à un programme temps-température défini dans une chambre de température de conception symétrique. Le creuset sert à éviter la contamination de la cellule de mesure par le matériau analysé. Pendant l'expérience, la température de l'échantillon et celle de la référence sont mesurées à l'aide de thermocouples. Grâce à la disposition symétrique des côtés de l'échantillon et de la référence et à un pont thermique défini entre les deux, il est possible de déterminer le flux de chaleur ou l'enthalpie de réaction. Ainsi, d'une part, la DSC permet de déterminer les températures nécessaires à la formation des phases de précipitation et, d'autre part, elle permet de tirer des conclusions sur l'état de la microstructure existante sur la base des enthalpies de transformation mesurées.
Les matériaux métalliques sont généralement caractérisés dans des calorimètres à balayage différentiel à haute température (plus de 750°C) pour détecter leurs températures de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion. Toutefois, en fonction du matériau ou de l'effet à analyser, des appareils à basse température peuvent également convenir.
Grâce aux thermocouples - généralement de type E - les appareils à basse température se caractérisent par une sensibilité au flux de chaleur nettement plus élevée dans la plage de mesure concernée que les appareils à haute température - par exemple, avec des thermocouples de type S. Selon la norme DIN EN 60584-1 [7], le type E présente une tension différentielle thermique par Kelvin à 300°C environ huit fois supérieure à celle d'un élément de type S. Les thermocouples à basse température se caractérisent donc par une plus grande sensibilité au flux thermique dans la plage de mesure correspondante. Les dispositifs à basse température sont donc particulièrement adaptés à l'analyse des effets thermiques sur le site small.
La figure 2 montre un diagramme de flux thermique de 30°C à 450°C d'un échantillon d'AlMgSi incomplètement durci, similaire à un état T42 tel qu'il est utilisé dans les opérations de formage. La mesure a été effectuée sous atmosphère N2 à une vitesse de chauffage de 10 K/min et en utilisant des creusets en aluminium Concavus®. En raison de la plage de température étudiée, de 30°C à 560°C, et de la couche de passivation de l'échantillon et du creuset, on peut supposer qu'aucune réaction n'a lieu entre les deux. Un creuset vide a été choisi comme référence. Sur la base d'une feuille semi-finie d'une épaisseur de 1,0 mm, les échantillons ont été préparés en disques cylindriques par un processus de coupe et de meulage ultérieur. Sur la base des enthalpies de transformation relativement small de quelques J/g, un poids initial comparativement large de 25 mg ± 0,5 mg a été choisi. Pour des raisons de sécurité statistique, toutes les mesures ont été effectuées trois fois.
2 État T4 : traité par mise en solution, trempé et vieilli naturellement conformément à la norme DIN EN 515 [3]
Couche de passivation
La passivation est la formation d'une sorte de "film protecteur" à la surface de certains métaux. Elle s'oppose à la corrosion et est alimentée par les mêmes éléments que ceux qui déclenchent la corrosion. La couche de passivation doit présenter une densité élevée et une faible porosité. En même temps, pour une grande compatibilité, la couche doit être très fine et répartie de manière homogène sur la surface du métal.
Le DSC basse température NETZSCH est équipé d'un capteur de mesure très précis (précision de l'enthalpie < 1% pour l'indium) et permet, selon le système de refroidissement utilisé, des mesures jusqu'à 750°C (selon le modèle) et des vitesses de chauffage et de refroidissement entre 200 et 500 K/min (selon le module). Il est en outre équipé d'une cellule de mesure étanche aux gaz, permettant le couplage à un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) ou à un spectromètre de masse (MS), ainsi que la mise en place d'atmosphères définies.
Au cours du premier effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique d'environ 150°C à 240°C, les amas small et les zones GP présents dans la microstructure et agissant comme des noyaux se dissolvent (fig. 2). En outre, des précipités plus importants continuent de croître. Au-delà d'une taille critique de nucléation, une réaction ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique se produit d'environ 240°C à 340°C ; ceci est attribuable à la formation de la phase β' cohérente et de la phase β" semicohérente. La mesure ne permet pas de différencier directement les signaux caloriques. Fang et al. [8] et Gaber et al. [6] documentent un chevauchement des deux pics de précipitation en fonction du rapport entre Mg et Si, ce qui empêche également la séparation des effets caloriques. La composition exacte des alliages étudiés ici n'étant pas connue, il n'est pas possible de tirer d'autres conclusions. A partir d'environ 410°C, la phase β incohérente se forme. Directement après cela (à partir d'environ 500°C), ces précipités se dissolvent à nouveau, ce qui explique le dernier effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique.
La figure 3 présente l'influence d'un traitement thermique précédent d'une demi-heure à 180°C ainsi qu'à 220°C par rapport à l'état initial. Le traitement thermique a été réalisé dans le DSC - dans une section de programme précédente qui n'est pas présentée ici. Le diagramme montre un chauffage ultérieur à 560°C. Un traitement de 30 minutes à 180°C tend à réduire le pic EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique à environ 220°C. Par rapport à l'état initial, l'enthalpie moyenne diminue de 1,98 ± 0,19 J/g à 1,77 ± 0,09 J/g (figure 4 a). En outre, la surface du pic de la précipitation ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique de la phase β' et β" à environ 270°C diminue également légèrement de -5,88 ± 0,26 J/g à -5,07 ± 0,34 J/g (figure 4 b). On peut supposer que les deux réactions, c'est-à-dire la dissolution de l'amas sous-critique et des zones GP ainsi que la formation de la phase β' ou β", ont eu lieu dans une moindre mesure au cours du traitement thermique précédent à 180°C.
L'augmentation de la température à 220°C avec le même temps de maintien amplifie l'effet. Comme le montrent les figures 4a) et 4b), le pic de dissolution EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique et la formation de précipités exothermiques sont considérablement réduits, à des valeurs de 0,84 ± 0,09 J/g et -1,26 ± 0,22 J/g, respectivement. En conclusion, une proportion de large phases β' ou β" est déjà présente dans la microstructure. La mesure dans laquelle le potentiel de précipitation restant contribue à l'augmentation de la résistance du matériau, ou la mesure dans laquelle le programme de température peut être optimisé, doit être déterminée en utilisant également des essais mécaniques tels que des essais de traction. Un détail important est que dans le cas des deux traitements de température, l'enthalpie de réaction de la croissance de la phase β (effet ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique à environ 410°C) et la dissolution EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique subséquente des précipités ne changent pas de manière substantielle (voir figure 3).
Résumé
Les alliages AlMgSi sont des matériaux en aluminium qui peuvent être renforcés par la formation de précipités induite par la température. La formation et la dissolution des précipités de siliciure de magnésium finement dispersés constituent ainsi des effets exo- et endothermiques de l'ordre d'un chiffre J/g. Les calorimètres différentiels à basse température sont généralement utilisés pour l'analyse de substances à bas Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion, telles que les polymères, et se caractérisent en particulier par une grande sensibilité au flux thermique. Grâce à la DSC à basse température, ces effets peuvent être quantifiés avec précision. Des mesures comparatives permettent de tirer des conclusions sur les températures de formation et la morphologie qui en résulte. Parallèlement à l'analyse fondamentale des mécanismes en jeu, il est possible de concevoir des schémas de traitement thermique optimisés tant sur le plan énergétique que sur celui de la résistance, en combinaison avec d'autres méthodes d'essai, telles que les essais de traction uniaxiale.