Giriş
Enerji dönüşümü çağında, hafif yapı otomotiv sektöründe, havacılıkta ve taşımacılıkta merkezi bir rol oynamaktadır. Elektromobilite ile ilgili olarak, 100 kg'lık bir ağırlık azaltımı, bir binek otomobil için 100 km'de 0,64 KW/s'ye kadar tasarruf sağlayabilir [1]. Alüminyum alaşımları, yüksek özgül mukavemetleri nedeniyle yapısal hafif tasarımda en önemli malzeme grupları arasında sayılmaktadır. Çelik bileşenlerin alüminyum alaşımları ile ikame edilmesiyle %30'a varan ağırlık tasarrufu sağlanabilmektedir [2].
AlMgSi alaşımları, ana alaşım elementleri olarak magnezyum (%0,6 ila 1,2 kütle-) ve silikon (%0,4 ila 1,3 kütle-) içeren alüminyum malzemelerdir [3]. Çökelme ile sertleşen alaşımlar grubuna aittirler ve belirli bir ısıl işlemle - örneğin bir şekillendirme işleminden sonra - daha da güçlendirilebilirler. İlgili ısıl işlem koşullarının bir sınıflandırması DIN EN 515'te bulunabilir [4].
Isıl işlem sırasında malzemede ince dağılmış magnezyum silisit çökeltileri oluşur. Bunlar alüminyum matrisin kristal kafesini bozar ve dislokasyon hareketine bir engel olarak hareket eder. Bununla birlikte, ortaya çıkan güçlendirme etkisi büyük ölçüde çökeltilerin morfolojisine ve alüminyum matrisine entegrasyonuna (tutarlılık) bağlıdır. AlMgSi alaşımları söz konusu olduğunda, Şekil 1'de gösterilen aşağıdaki çökelme sırası artan sıcaklıkla birlikte ortaya çıkar [5]:
İlk olarak oluşan ince kümeler ve Guinier-Preston bölgeleri (GP bölgeleri1) önemli bir malzeme güçlendirmesine yol açmaz. Daha sonra gelişen tutarlı iğne şeklindeki β" fazı sayesinde alaşım sistemi maksimum mukavemete ulaşır. Ardından çubuk şeklinde yarı tutarlı β' fazı gelişir. Bu daha sonra denge β fazına (Mg2Si) geçer, bu da boyutu (100 nm ve daha fazla) ve tutarsızlığı nedeniyle alaşımın gevrekleşmesine yol açar. [5]
1Guinier-Prestonbölgeleri, belirli sıcaklıkların üzerinde, bir alaşım elementinin atomlarının mikroskobik çökeltilere kadar atomik düzeyde aglomeratlar oluşturmak üzere bir araya geldiği Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma süreçleriyle bir metal alaşımında oluşur.
Çökelti Morfolojisinin Farklı Tarama Kalorimetrisi ile Analizi
Çökeltilerin oluşumu ve çözünmesi, ısı emilimine veya salınımına yol açan ekzo veya endotermal süreçleri oluşturur. Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) yardımıyla, bu reaksiyon ısıları sıcaklığın bir fonksiyonu olarak kaydedilebilir. DSC ölçümleri sırasında, numune içeren bir kroze ve genellikle boş olan bir referans kroze, simetrik olarak tasarlanmış bir sıcaklık odasında tanımlanmış bir zaman-sıcaklık programına tabi tutulur. Kroze, ölçüm hücresinin analiz edilen malzeme ile kirlenmesini önlemeye yarar. Deney sırasında hem numunenin hem de referansın sıcaklığı termokupllar aracılığıyla ölçülür. Numune ve referans taraflarının simetrik düzenlenmesi ve arada tanımlanmış bir termal köprü olması nedeniyle, ısı akışı veya reaksiyon entalpisi belirlenebilir. Böylece, DSC bir yandan çökelme fazlarının oluşumu için gerekli sıcaklıkların belirlenmesine izin verirken, diğer yandan ölçülen dönüşüm entalpilerine dayanarak mevcut mikroyapı durumu hakkında sonuçlar çıkarılmasına olanak tanır.
Metalik malzemeler genellikleErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklıklarının tespiti için yüksek sıcaklıklı diferansiyel taramalı kalorimetrelerde (750°C'nin üzerinde) karakterize edilir. Bununla birlikte, malzemeye veya analiz edilecek etkiye bağlı olarak, düşük sıcaklıklı cihazlar da uygun olabilir.
Termokupllar (genellikle E tipi kullanılır) nedeniyle düşük sıcaklık cihazları, ilgili ölçüm aralığında yüksek sıcaklık ekipmanlarından (örneğin S tipi termokupllar) önemli ölçüde daha yüksek bir ısı akışı hassasiyeti ile karakterize edilir. DIN EN 60584-1'e [7] göre, E tipi, 300°C'de Kelvin başına S tipi bir elemanın yaklaşık sekiz katı termal diferansiyel gerilime sahiptir. Bu, düşük sıcaklıklı cihazları özellikle small termal etkilerin analizi için çok uygun hale getirir.
Şekil 2, şekillendirme işlemlerinde kullanılan T4 durumuna2 benzer şekilde, tam olarak sertleştirilmemiş bir AlMgSi numunesinin 30°C'den 450°C'ye kadar sıcaklık-ısı akış diyagramını göstermektedir. Ölçüm, N2 atmosferi altında 10 K/dak ısıtma hızında ve Concavus® alüminyum krozeler kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Araştırmanın 30°C ila 560°C arasındaki sıcaklık aralığı ve numunenin yanı sıra krozenin pasivasyon tabakası nedeniyle, ikisi arasında herhangi bir reaksiyon gerçekleşmediği varsayılabilir. Boş bir kroze referans olarak selected. Numuneler, 1,0 mm kalınlığında yarı mamul bir levha temelinde, kesme ve ardından taşlama işlemiyle silindirik diskler halinde hazırlanmıştır. Birkaç J/g'lık beklenen nispeten small dönüşüm entalpilerine dayanarak, 25 mg ± 0,5 mg'lık nispeten large bir başlangıç ağırlığı selected. İstatistiksel güvenlik için tüm ölçümler üç kez gerçekleştirilmiştir.
2 T4 durumu: DIN EN 515 [3] uyarınca çözelti ile muamele edilmiş, su verilmiş ve doğal yaşlandırılmış
Pasivasyon Katmanı
Pasivasyon, belirli metallerin yüzeyinde bir tür "koruyucu film" oluşmasıdır. Korozyona karşı koyar ve korozyonu tetikleyen aynı unsurlar tarafından oluşturulur. Pasivasyon tabakası yüksek YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk ve düşük gözeneklilik özelliğine sahip olmalıdır. Aynı zamanda, yüksek uyumluluk için, tabaka çok ince olmalı ve metal yüzeyine homojen bir şekilde dağılmalıdır.
NETZSCH düşük sıcaklıklı DSC son derece hassas bir ölçüm sensörüne sahiptir (İndiyum için entalpi hassasiyeti <%1) ve - kullanılan soğutma sistemine bağlı olarak - 750°C'ye kadar (modele göre) ve 200 ila 500 K/dak arasında (modüle göre) ısıtma ve soğutma hızlarında ölçüm yapılmasına olanak sağlar. Ayrıca, Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometre (FT-IR) veya kütle spektrometresine (MS) bağlanmanın yanı sıra tanımlanmış atmosferlerin ayarlanmasına olanak tanıyan gaz geçirmez bir ölçüm hücresi ile donatılmıştır.
Yaklaşık 150°C ila 240°C arasındaki ilk endotermal etkide, mikroyapıda bulunan ve çekirdek görevi gören small kümeleri ve GP bölgeleri çözülür (Şekil 2). Ayrıca, larger çökeltileri büyümeye devam eder. Kritik bir çekirdeklenme boyutunun üzerinde, yaklaşık 240°C ila 340°C arasında EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik bir reaksiyon meydana gelir; bu, uyumlu β' ve yarı uyumlu β" fazının oluşumuna atfedilebilir. Kalorik sinyallerin doğrudan ayrıştırılması ölçüm temelinde gerçekleştirilemez. Hem Fang ve diğerleri [8] hem de Gaber ve diğerleri [6], Mg ve Si arasındaki orana bağlı olarak iki çökelme pikinin üst üste bindiğini belgelemektedir, bu da buradaki kalorik etkilerin ayrılmasını engellemektedir. Burada incelenen alaşımların tam bileşimi bilinmemektedir, bu nedenle daha fazla sonuç çıkarılamaz. Yaklaşık 410°C'den itibaren tutarsız β fazı oluşur. Bundan hemen sonra (yaklaşık 500°C'den itibaren), bu çökeltiler tekrar çözülür ve bu da son endotermal etkiyi açıklar.
Şekil 3'te, başlangıç durumuna kıyasla 180°C ve 220°C'de yarım saatlik bir ısıl işlemin etkisi gösterilmektedir. Isıl işlem DSC'de gerçekleştirilmiştir - burada gösterilmeyen önceki bir program bölümünde. Diyagram daha sonra 560°C'ye kadar ısıtmayı göstermektedir. 180°C'de 30 dakika boyunca yapılan işlem, yaklaşık 220°C'deki endotermal zirveyi azaltma eğilimindedir. İlk durumla karşılaştırıldığında, ortalama entalpi 1,98 ± 0,19 J/g'dan 1,77 ± 0,09 J/g'a düşer (şekil 4 a). Ayrıca, yaklaşık 270°C'de β' ve β" fazınınEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal çökelmesinin pik alanı da -5,88 ± 0,26 J/g'dan -5,07 ± 0,34 J/g'a hafifçe düşer (şekil 4 b). Her iki reaksiyonun, yani kritik altı küme ve GP bölgelerinin çözünmesi ile β' veya β" fazının oluşumunun, 180°C'deki önceki ısıl işlem sırasında küçük bir ölçüde gerçekleştiği varsayılabilir.
Aynı bekletme süresiyle sıcaklığın 220°C'ye çıkarılmasılarges etki yaratır. Şekil 4a) ve 4b)'de gösterildiği gibi, hem endotermal çözünme zirvesi hem deEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal çökelti oluşumu sırasıyla 0,84 ± 0,09 J/g ve -1,26 ± 0,22 J/g değerlerine önemli ölçüde azalmıştır. Sonuç olarak, mikroyapıda large oranında β' veya β" fazları zaten mevcuttur. Kalan çökelme potansiyelinin malzemenin mukavemet artışına ne ölçüde katkıda bulunduğu veya sıcaklık programının ne ölçüde optimize edilebileceği, çekme testleri gibi mekanik testler de kullanılarak belirlenmelidir. Önemli bir ayrıntı, her iki sıcaklık uygulamasında da β fazının büyümesinin reaksiyon entalpisinin (yaklaşık 410°C'deEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal etki) ve çökeltilerin müteakip endotermal çözünmesinin önemli ölçüde değişmemesidir (bkz. Şekil 3).
Özet
AlMgSi alaşımları, sıcaklık kaynaklı çökelti oluşumu ile güçlendirilebilen alüminyum malzemelerdir. İnce dağılmış magnezyum silisit çökeltilerinin oluşumu ve çözünmesi, böylece bir basamaklı J/g aralığında ekzo ve endotermal etkiler oluşturur. Düşük sıcaklıklı diferansiyel kalorimetreler genellikle polimerler gibi düşükErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktalı maddelerin analizi için kullanılır ve özellikle yüksek ısı akışı hassasiyetine sahiptir. Düşük sıcaklıklı DSC yardımıyla bu etkiler hassas bir şekilde ölçülebilir. Karşılaştırmalı ölçümlere dayanarak, oluşum sıcaklıkları ve ortaya çıkan morfoloji hakkında sonuçlar çıkarılabilir. Gerçekleşen mekanizmaların temel analizinin yanı sıra, hem enerji hem de mukavemet açısından optimize edilmiş ısıl işlem düzenleri, tek eksenli çekme testleri gibi diğer test yöntemleriyle birlikte tasarlanabilir.