Introdução
O sistema de reconhecimento de curvas e banco de dados Identify DSC é uma ferramenta de software nova e poderosa para a identificação de amostras desconhecidas e para o controle de qualidade. Um problema geral da DSC é a dependência da curva de DSC em relação à massa da amostra e à taxa de aquecimento aplicada. Valores mais altos da massa da amostra e também da taxa de aquecimento tendem a deslocar os efeitos calóricos, como Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transições vítreas ou picos deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, para temperaturas mais altas. O objetivo deste estudo foi determinar como os resultados do Identify search são afetados por essas mudanças de temperatura.
Exemplo típico
A Figura 1 ilustra os resultados de identificação de uma amostra de PET de 17,83 mg medida a uma taxa de aquecimento de 20 K/min (segundo aquecimento após resfriamento a 10 K/min). A curva DSC foi corretamente identificada como sendo de PET, embora a curva do banco de dados tenha sido medida em uma taxa de aquecimento diferente (10 K/min) em uma massa de amostra de PET diferente (12,16 mg). Obviamente, as mudanças na Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea e nas temperaturas de pico deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão devido às diferentes condições de medição tiveram apenas um pequeno impacto no resultado de search: a similaridade entre as duas curvas é de 96,5%, uma correspondência quase perfeita!
Estudo sistemático
O impacto das condições de medição da "massa da amostra" e da "taxa de aquecimento" na curva DSC e, portanto, no resultado da identificação foi sistematicamente estudado para o HDPE. Cinco amostras diferentes de HDPE com massas de 1, 5, 10, 15 e 20 mg foram aquecidas da temperatura ambiente até 200°C a uma taxa de 10 K/min durante dois ciclos de aquecimento.
A Figura 2 mostra como os picos deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão das segundas curvas de aquecimento se deslocaram para temperaturas mais altas e se tornaram mais amplos com o aumento da massa da amostra, como esperado. Se considerarmos a curva obtida para a amostra de 10 mg como referência, é possível observar altos valores de similaridade entre essa curva e as curvas de 1, 5, 15 e 20 mg (veja a tabela na Figura 2). Para identificação, as curvas obtidas para as amostras de 5, 10 e 15 mg são quase idênticas, pois sua similaridade é superior a 99%. As curvas para as amostras de 1 mg e 20 mg com valores de similaridade superiores a 92% provavelmente também seriam reconhecidas corretamente.
A Figura 3 ilustra o impacto de diferentes taxas de aquecimento no pico deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão da mesma amostra de HDPE com uma massa de 5,21 mg. Com o aumento das taxas de aquecimento de 10 K/min para 300 K/min, a temperatura do pico mudou de 130,3°C para 166,7°C, e os picos voltaram a se alargar significativamente.
A tabela da figura 3 mostra os valores de similaridade de Identify entre a curva obtida a 10 K/min (referência) e todos os outros conjuntos de dados, respectivamente. A similaridade entre as curvas medidas a 10 K/min e 20 K/min chegou a 96,3%. Os valores de similaridade diminuíram em cerca de 10% para cada duplicação da taxa de aquecimento.
Observações finais
- Foi demonstrado que o Identify pode combinar de forma confiável as curvas de DSC para os mesmos materiais, produzindo altos valores de similaridade mesmo sob condições de medição de amostras amplamente variáveis. Ao usar parâmetros "padrão" do sitearch, uma diferença de um fator de 2 na massa da amostra ou na taxa de aquecimento ainda resulta em valores de similaridade muito altos e, portanto, provavelmente na identificação correta da amostra.
- arcPara fins de controle de qualidade, em que se deseja maior distinção entre as amostras, os parâmetros de identificação "exigentes" em vez de "padrão" podem ser selected para discernir pequenas diferenças nas curvas DSC, o que levará a large variações nos valores de similaridade.
- As curvas de DSC medidas sob diferentes condições de medição podem ser adicionadas às libraséries de usuário do Identify e, consequentemente, serão reconhecidas no futuro. O Identify também permite que as curvas DSC medidas com diferentes massas de amostra ou taxas de aquecimento sejam agrupadas em uma classe (por exemplo, a classe de material "HDPE"). Esse recurso também aumenta o potencial de identificação correta da amostra, independentemente das condições de medição.