Identify Database Search Sonuçlarının Numune Kütlesi ve Isıtma Hızına Göre Kararlılığı

Giriş

Identify DSC eğri tanıma ve veritabanı sistemi, bilinmeyen numunelerin tanımlanması ve kalite kontrolü için yeni ve güçlü bir yazılım aracıdır. DSC'nin genel sorunlarından biri, DSC eğrisinin numune kütlesine ve uygulanan ısıtma hızına bağlı olmasıdır. Hem numune kütlesinin hem de ısıtma hızının daha yüksek değerleri, Cam Geçiş SıcaklığıCamsı geçiş, inorganik camlar, amorf metaller, polimerler, farmasötikler ve gıda bileşenleri gibi amorf ve yarı kristal malzemelerin en önemli özelliklerinden biridir ve malzemelerin mekanik özelliklerinin sert ve kırılganlıktan daha yumuşak, deforme olabilir veya kauçuksu hale dönüştüğü sıcaklık bölgesini tanımlar.cam geçişleri veyaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime pikleri gibi kalorik etkileri daha yüksek sıcaklıklara kaydırma eğilimindedir. Bu çalışmanın amacı, Identify search sonuçlarının bu tür sıcaklık kaymalarından nasıl etkilendiğini belirlemektir.

Tipik Örnek

Şekil 1'de 20 K/dak ısıtma hızında ölçülen 17,83 mg PET numunesi için tanımlama sonuçları gösterilmektedir (10 K/dak soğutmadan sonra2. ısıtma). Veritabanı eğrisi farklı bir PET numune kütlesi (12,16 mg) üzerinde farklı bir ısıtma hızında (10 K/dak) ölçülmüş olmasına rağmen DSC eğrisi doğru bir şekilde PET'e ait olarak tanımlanmıştır. Açıkçası, farklı ölçüm koşulları nedeniyle camsı geçiş veErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime tepe sıcaklıklarındaki kaymaların search sonucu üzerinde sadece küçük bir etkisi olmuştur: her iki eğri arasındaki benzerlik %96,5'tir, neredeyse mükemmel bir eşleşme!

1) PET'in DSC eğrisi (10 K/dak'da kontrollü soğutmadan sonra 2. ısıtma) Identify ile onaylanmıştır. Kütlesi 17,83 mg olan numune 20 K/dak ısıtma hızında ölçülmüştür. 96,5'lik yüksek bir benzerlikle en iyi eşleşme (pembe eğri), 12,16 mg kütleli bir numune üzerinde 10 K/dak'lık bir ısıtma hızında ölçülen veritabanındaki bir PET DSC eğrisi ile gerçekleşmiştir.

Sistematik Çalışma

'Numune kütlesi' ve 'ısıtma hızı' ölçüm koşullarının DSC eğrisi üzerindeki etkisi ve dolayısıyla Tanımlama sonucu HDPE için sistematik olarak incelenmiştir. Kütleleri 1, 5, 10, 15 ve 20 mg olan beş farklı YYPE numunesi, iki ısıtma döngüsü boyunca 10 K/dak hızında oda sıcaklığından 200°C'ye ısıtılmıştır.

Şekil 2, beklendiği gibi, 2. ısıtma eğrilerininErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime zirvelerinin daha yüksek sıcaklıklara kaydığını ve artan numune kütlesi ile daha geniş hale geldiğini göstermektedir. Referans olarak 10 mg'lık numune için elde edilen eğriyi ele alırsak, bu eğri ile 1, 5, 15 ve 20 mg'lık eğriler arasında yüksek benzerlik değerleri gözlemlenebilir (bkz. Şekil 2'deki tablo). Tanımlama için, 5, 10 ve 15 mg numuneler için elde edilen eğriler, benzerlikleri %99'dan yüksek olduğu için neredeyse aynıdır. Benzerlik değerleri %92'den yüksek olan 1 mg ve 20 mg numuneler için eğriler de büyük olasılıkla doğru şekilde tanınacaktır.

2) NETZSCH DSC 214 Polyma kullanılarak farklı numune kütlelerinde (1, 5, 10, 15 ve 20 mg) ölçülen HDPE numunelerinin DSC eğrileri (2. ısıtma). Tablo, 10 mg'lık numune için yapılan ölçüm ile 1, 5, 15 ve 20 mg'lık HDPE numuneleri için yapılan eğriler arasındaki benzerlik değerlerini göstermektedir.

Şekil 3, farklı ısıtma hızlarının 5,21 mg kütleli aynı HDPE numunesininErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime piki üzerindeki etkisini göstermektedir. Isıtma hızları 10 K/dak'dan 300 K/dak'ya yükseldiğinde pik sıcaklığı 130,3°C'den 166,7°C'ye kaymış ve pikler tekrar önemli ölçüde genişlemiştir.

Şekil 3'teki tablo, sırasıyla 10 K/dak'da (referans) elde edilen eğri ile diğer tüm veri setleri arasındaki benzerlik değerlerini göstermektedir. Eğriler arasında 10 K/dak ve 20 K/dak'da ölçülen benzerlik %96,3 gibi yüksek bir orandadır. Benzerlik değerleri ısıtma hızının her iki katında yaklaşık %10 azalmıştır.

3) NETZSCH DSC 214 Polyma kullanılarak 10, 20, 30, 40, 50, 100, 200 ve 300 K/dk'lık farklı ısıtma hızlarında ölçülen bir HDPE numunesinin DSC eğrileri (2. ısıtma). Tablo, 10 K/dak'da elde edilen eğri ile ilgili olarak Identify'dan alınan benzerlik değerlerini göstermektedir.

Son Sözler

  • Identify'ın aynı malzemeler için DSC eğrilerini güvenilir bir şekilde eşleştirebildiği ve geniş ölçüde değişen numune ölçüm koşullarında bile yüksek benzerlik değerleri verdiği gösterilmiştir. "Standart" search parametreleri kullanıldığında, numune kütlesinde veya ısıtma hızında 2 faktörlük bir fark yine de çok yüksek benzerlik değerleri ve dolayısıyla numunenin muhtemelen doğru tanımlanmasıyla sonuçlanır.
  • Örnekler arasında daha fazla ayrım yapılmasının istendiği kalite kontrol amaçları için, "standart" search parametreleri yerine "zorlu" tanımlama parametreleri selectDSC eğrilerindeki küçük farklılıkları ayırt etmek için kullanılabilir ve bu da benzerlik değerlerinde large değişikliklere yol açacaktır.
  • Farklı ölçüm koşulları altında ölçülen DSC eğrilerinin tümü Identify'ın kullanıcı librarilerine eklenebilir ve sonuç olarak gelecekte tanınacaktır. Identify ayrıca farklı numune kütleleri veya ısıtma hızları ile ölçülen DSC eğrilerinin bir sınıfta (örneğin 'HDPE' malzeme sınıfı) gruplandırılmasına da olanak tanır. Bu özellik, ölçüm koşullarından bağımsız olarak doğru numune tanımlama potansiyelini de artırır.

Related Application Notes