Introduzione
Il sistema di riconoscimento e database delle curve DSC Identify è un nuovo e potente strumento software per l'identificazione di campioni sconosciuti e per il controllo di qualità. Un problema generale della DSC è la dipendenza della curva DSC dalla massa del campione e dalla velocità di riscaldamento applicata. Valori più elevati della massa del campione e anche della velocità di riscaldamento tendono a spostare gli effetti calorici, come le transizioni vetrose o i picchi diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione, a temperature più elevate. Lo scopo di questo studio è stato quello di determinare come i risultati di Identify search siano influenzati da questi spostamenti di temperatura.
Esempio tipico
La Figura 1 illustra i risultati dell'identificazione per un campione di PET di 17,83 mg misurato a una velocità di riscaldamento di 20 K/min (secondo riscaldamento dopo il raffreddamento a 10 K/min). La curva DSC è stata correttamente identificata come quella del PET, anche se la curva del database è stata misurata a una diversa velocità di riscaldamento (10 K/min) su una diversa massa di campione di PET (12,16 mg). Ovviamente, gli spostamenti delle temperature di transizione vetrosa e del picco diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dovuti alle diverse condizioni di misurazione hanno avuto un impatto minimo sul risultato di search: la somiglianza tra le due curve è del 96,5%, una corrispondenza quasi perfetta!
Studio sistematico
L'impatto delle condizioni di misurazione della "massa del campione" e della "velocità di riscaldamento" sulla curva DSC e, quindi, sul risultato dell'identificazione è stato studiato sistematicamente per l'HDPE. Cinque diversi campioni di HDPE con masse di 1, 5, 10, 15 e 20 mg sono stati riscaldati da temperatura ambiente a 200°C a una velocità di 10 K/min per due cicli di riscaldamento.
La Figura 2 mostra come i picchi diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione delle curve di secondo riscaldamento si siano spostati verso temperature più elevate e siano diventati più ampi con l'aumentare della massa del campione, come previsto. Se consideriamo la curva ottenuta per il campione da 10 mg come riferimento, si possono osservare elevati valori di somiglianza tra questa curva e le curve per 1, 5, 15 e 20 mg (vedi tabella in figura 2). Per l'identificazione, le curve ottenute per i campioni da 5, 10 e 15 mg sono quasi identiche, poiché la loro somiglianza è superiore al 99%. Anche le curve dei campioni da 1 e 20 mg, con valori di somiglianza superiori al 92%, saranno probabilmente riconosciute correttamente.
La Figura 3 illustra l'impatto di diverse velocità di riscaldamento sul picco diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dello stesso campione di HDPE con una massa di 5,21 mg. Con l'aumento della velocità di riscaldamento da 10 K/min a 300 K/min, la temperatura del picco si è spostata da 130,3°C a 166,7°C e i picchi si sono nuovamente allargati in modo significativo.
La tabella in figura 3 mostra i valori di somiglianza da Identificazione tra la curva ottenuta a 10 K/min (riferimento) e tutte le altre serie di dati, rispettivamente. La somiglianza tra le curve misurate a 10 K/min e 20 K/min ha raggiunto il 96,3%. I valori di somiglianza sono diminuiti di circa il 10% per ogni raddoppio della velocità di riscaldamento.
Osservazioni conclusive
- È stato dimostrato che Identify è in grado di abbinare in modo affidabile le curve DSC degli stessi materiali, ottenendo valori di somiglianza elevati anche in condizioni di misurazione del campione molto diverse. Quando si utilizzano parametri "standard" search, una differenza di un fattore 2 nella massa del campione o nella velocità di riscaldamento produce comunque valori di somiglianza molto elevati e quindi, probabilmente, una corretta identificazione del campione.
- arcAi fini del controllo di qualità, in cui si desidera una maggiore distinzione tra i campioni, è possibile selectindividuare i parametri "esigenti" anziché quelli "standard" per distinguere lievi differenze nelle curve DSC, che porteranno a large variazioni nei valori di somiglianza.
- libraLe curve DSC misurate in condizioni di misura diverse possono essere aggiunte ai parametri di Identify e saranno quindi riconosciute in futuro. Identify consente inoltre di raggruppare le curve DSC misurate con masse di campione o velocità di riscaldamento diverse in una classe (ad esempio la classe di materiali "HDPE"). Questa funzione aumenta anche il potenziale per una corretta identificazione del campione indipendentemente dalle condizioni di misura.