Tempo de indução oxidativa (OIT)
As medições doTempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. tempo de indução oxidativa (Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT) permitem a caracterização da estabilidade de longo prazo de hidrocarbonetos, como óleos e gorduras, mas também de plásticos como poliolefinas, especialmente polipropileno e polietileno.
Para determinar a estabilidade oxidativa, são usados métodos de teste padronizados por meio de DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial). Esses testes podem ser facilmente executados e fornecem informações confiáveis sobre a estabilidade de, por exemplo, um revestimento de polietileno. O desempenho termo-oxidativo de um material pode ser previsto e a prevenção de falhas pode ser alcançada.
Os testes de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT por meio de DSC são reconhecidos internacionalmente. Os padrões bem estabelecidos são, por exemplo, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 e ISO 11357-6.
Os sistemas DSC para determinação do Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT são o DSC 204 F1 Phoenix®dSC 200 F3 Maia e DSC 404 F1 /F3 Pegasus®.
Método
As amostras são aquecidas sob um gás protetor até uma temperatura acima do Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão. Em uma temperatura constante, a atmosfera da amostra é alterada de inerte para oxidante. O tempo decorrido até o início da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação exotérmica da amostra é chamado de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT.
Condições de medição da OIT para todos os exemplos apresentados
- Material do cadinho: alumínio, aberto
- Atmosfera:O2 / N2
- Taxa de gás de purga: 50 ml/min
- Temperatura isotérmica: 210°C, 190°C
Testes OIT em amostras de PE-HD com diferenças de grau
Apenas diferenças muito small significativas foram determinadas para o comportamento deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão (entalpia deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e temperatura de pico) de duas amostras de PE-HD que diferem em grau (figura 2a). No entanto, diferenças claras entre as duas amostras podem ser observadas no OIT. A amostra de grau 1 é estável 43 minutos antes do início da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação (figura 2b). A amostra de grau 2 apresenta uma estabilidade muito menor; o OIT é atingido após 23 minutos.
Esse exemplo já mostra que é possível obter informações mais detalhadas das curvas DSC apenas variando o programa de temperatura.
PP T20 de diferentes produtores
Duas amostras de polipropileno altamente resistentes ao calor de diferentes produtores foram investigadas com relação à sua estabilidade oxidativa. Novamente, o comportamento deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão dos dois materiais é praticamente idêntico. Somente os testes OIT revelam a diferença. A estabilidade oxidativa da amostra "Produtor A" é determinada em 15 minutos, enquanto a segunda amostra "Produtor B" mostra uma estabilidade muito alta. Aqui, a degradação começa após 122 minutos (figura 3).
Resultados dos testes OIT em granulado de PE, tubo extrudado e tubo envelhecido
Os materiais PE-HD, PE-RT Tipo 1 e PE-RT Tipo 2 foram investigados, cada um como um granulado, um tubo extrudado e um tubo envelhecido. Todos foram submetidos a um tratamento de mudança de temperatura. O comportamento deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e o comportamento em uma atmosfera oxidante para a série de amostras PE-HD e PE-RT Tipo 1 estão representados nas figuras 4a, 4b e 5a, 5b.
Além disso, a figura 5b demonstra que, ocasionalmente, o OIT não pode ser avaliado devido a uma estabilidade oxidativa muito baixa. Quando a atmosfera é trocada de nitrogênio para oxigênio, o material envelhecido (curva azul) começa a se degradar com um atraso insignificante. Em casos como esse, um programa de temperatura dinâmica é útil para mostrar as diferenças de materiais aparentemente iguais.
Programa de temperatura dinâmica para a determinação da estabilidade oxidativa de granulado de PE, tuboextrudado e tubo envelhecido
Se as amostras a serem comparadas forem muito diferentes em relação à sua resistência ao oxigênio, não será possível apresentar uma comparação em uma temperatura isotérmica idêntica. A Figura 6 mostra um programa de temperatura alternativo que garante que as amostras estejam totalmente fundidas e permite uma mudança de atmosfera em uma temperatura em que a amostra mais reativa não reaja imediatamente após a mudança de gás (veja a Figura 6).
O comportamento de fusão e o comportamento de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação da série de amostras PE-RT Tipo 2 são apresentados nas figuras 7a e 7b. A temperatura isotérmica não pode ser selectinferior a 180°C, pois um componente derrete a aproximadamente 180°C. Agora é possível distinguir significativamente entre comportamentos de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação muito diferentes usando um programa de temperatura dinâmica
Análise de falhas de peças de TPE por meio de OIT dinâmico, o chamado OOT (Oxidative Onset Temperature)
Na norma ASTM E2009-08, a temperatura de início da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação é descrita como uma medida relativa do grau de estabilidade oxidativa do material avaliado em uma determinada taxa de aquecimento e ambiente oxidativo, por exemplo, oxigênio; quanto maior o valor daTempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. OOT, mais estável é o material.
OTempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. OOT pode ser usado para fins comparativos; não é uma técnica de medição absoluta como oTempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. tempo de indução oxidativa (OIT) em uma temperatura constante (ASTM E1858). A presença ou a eficácia dos antioxidantes pode ser determinada por esse método de teste.
As medições de DSC foram realizadas em duas peças de TPE (ruim e boa) com uma massa de amostra de aproximadamente 14 mg. Para as medições, foram escolhidos cadinhos de alumínio fechados com tampa perfurada e uma atmosfera de N2. A taxa de aquecimento foi de 10 K/min (figura 8). A 210°C, a atmosfera foi trocada por oxigênio e a taxa de aquecimento foi reduzida para 5 K/min (figura 9).
Durante oprimeiro aquecimento, a amostra boa (curva azul) e a amostra ruim (curva verde) apresentam o mesmo comportamento térmico. A Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea e as temperaturas de pico, mas também a entalpia de fusão, são quase idênticas (figura 8). Entretanto, depois de mudar a atmosfera, mas ainda aumentando a temperatura, as curvas DSC demonstram diferenças que podem ser vistas em um comportamento de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação diferente das duas amostras (figura 9). A temperatura de início da oxidação (OOT) da amostra ruim (curva verde) é determinada em 229 °C, enquanto a da parte boa só ocorre acima de 241 °C.
Influência dos cadinhos no tempo de indução oxidativa
OTempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. tempo de indução oxidativa (OIT) pode ser determinado em cadinhos padrão de alumínio ou cobre aberto, de acordo com a norma ASTM D3895.
Esse gráfico representa uma medição de OIT no HDPE realizada em um cadinho aberto de cobre (vermelho) e Al (preto), respectivamente (figura 10). Pode-se observar claramente que, em condições isotérmicas, a oxidação do HDPE começa aproximadamente 23 minutos antes no cadinho de cobre do que no cadinho de Al.
Além dos cadinhos de cobre, estão disponíveis cadinhos de alumínio cujo fundo pode ser moldado com o kit de ferramentas de estampagem da prensa de selagem (figura 11). Esses cadinhos são especialmente projetados para a determinação do OIT de lubrificantes e graxas de acordo com a norma ASTM D5483-5.
