Temps d'induction oxydative (OIT)
Les mesures du temps d'induction oxydative (TIO) permettent de caractériser la stabilité à long terme des hydrocarbures tels que les huiles, les graisses, mais aussi des plastiques tels que les polyoléfines, en particulier le polypropylène et le polyéthylène.
Pour déterminer la stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation, on utilise des méthodes d'essai normalisées au moyen de la DSC (calorimétrie différentielle à balayage). Ces tests sont faciles à réaliser et fournissent des informations fiables sur la stabilité, par exemple, d'un revêtement en polyéthylène. La performance thermo-oxydante d'un matériau peut être prédite et la prévention des défaillances peut être réalisée.
Les tests Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT au moyen de la DSC sont reconnus au niveau international. Les normes bien établies sont, par exemple, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 et ISO 11357-6.
Les systèmes DSC pour la détermination de l'Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT sont les DSC 204 F1 Phoenix®dSC 200 F3 Maia et DSC 404 F1 /F3 Pegasus®.
Méthode
Les échantillons sont chauffés sous un gaz protecteur à une température supérieure à leur Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion. À une température constante, l'atmosphère de l'échantillon passe de l'inerte à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation. Le temps qui s'écoule jusqu'au début de l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique de l'échantillon est appelé Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT.
Conditions de mesure de l'OIT pour tous les exemples présentés
- Matériau du creuset : aluminium, ouvert
- Atmosphère : O2 / N2
- Taux de gaz de purge : 50 ml/min
- Température IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme : 210°C, 190°C
Tests OIT sur des échantillons PE-HD de qualité différente
Seules des différences très small ont été déterminées pour le comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion (enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et température de pointe) de deux échantillons de PE-HD de qualité différente (figure 2a). Cependant, des différences claires entre les deux échantillons peuvent être observées dans l'Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT. L'échantillon de qualité 1 est stable 43 minutes avant le début de l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation (figure 2b). L'échantillon de qualité 2 présente une stabilité beaucoup plus faible ; l'OIT est atteint après 23 minutes.
Cet exemple montre déjà qu'il est possible d'obtenir des informations plus détaillées à partir des courbes DSC en variant simplement le programme de température.
PP T20 de différents producteurs
La stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation de deux échantillons de polypropylène très résistants à la chaleur, provenant de différents producteurs, a été étudiée. Une fois de plus, le comportement à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion des deux matériaux est presque identique. Seuls les tests OIT révèlent une différence. La stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation de l'échantillon "Producteur A" est déterminée à 15 minutes, tandis que le second échantillon "Producteur B" présente une stabilité très élevée. Ici, la dégradation commence après 122 min (figure 3).
Résultats des tests OIT sur les granulés de PE, les tubes extrudés et les tubes vieillis ( )
Les matériaux PE-HD, PE-RT Type 1 et PE-RT Type 2 ont été étudiés, chacun sous forme de granulés, de tubes extrudés et de tubes vieillis. Tous ont été soumis à un traitement de changement de température. Le comportement à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et le comportement dans une atmosphère oxydante pour les séries d'échantillons PE-HD et PE-RT Type 1 sont décrits dans les figures 4a, 4b et 5a, 5b.
En outre, la figure 5b montre qu'il est parfois impossible d'évaluer l'OIT en raison d'une très faible stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation. Lorsque l'atmosphère passe de l'azote à l'oxygène, le matériau vieilli (courbe bleue) commence à se dégrader avec un délai insignifiant. Dans des cas comme celui-ci, un programme de température dynamique est utile pour montrer les différences entre des matériaux apparemment identiques.
Programme de température dynamique pour la détermination de la stabilité à l'oxydation des granulés de PE, des tubesextrudés et des tubes vieillis
Si les échantillons à comparer sont très différents quant à leur résistance à l'oxygène, il ne sera pas possible de présenter une comparaison à une température IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme identique. La figure 6 montre un programme de température alternatif garantissant que les échantillons sont entièrement fondus et permettant un changement d'atmosphère à une température à laquelle l'échantillon le plus réactif ne réagit pas immédiatement après le changement de gaz (voir figure 6).
Le comportement à la fusion et à l'oxydation de la série d'échantillons PE-RT Type 2 est présenté dans les figures 7a et 7b. La température IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme ne peut pas être inférieure à 180°C car un composant fond à environ 180°C. L'utilisation d'un programme de température dynamique permet maintenant de distinguer de manière significative des comportements d'oxydation très différents
Analyse de la défaillance des pièces en TPE par l'intermédiaire de l'OIT dynamique, Température d'apparition de l'oxydation (OOT)
Dans la norme ASTM E2009-08, la Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. température d'apparition de l'oxydation est décrite comme une mesure relative du degré de stabilité à l'oxydation du matériau évalué à une vitesse de chauffage donnée et dans un environnement oxydant, par exemple l'oxygène ; plus la valeur Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. OOT est élevée, plus le matériau est stable.
L'Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. OOT peut être utilisé à des fins de comparaison ; il ne s'agit pas d'une technique de mesure absolue comme le Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. temps d'induction de l'oxydation (OIT) à une température constante (ASTM E1858). La présence ou l'efficacité des antioxydants peut être déterminée par cette méthode d'essai.
Les mesures DSC ont été effectuées sur deux pièces TPE (mauvaise et bonne) avec une masse d'échantillon d'environ 14 mg. Pour les mesures, on a choisi des creusets en aluminium fermés avec un couvercle percé et une atmosphère N2. La vitesse de chauffage était de 10 K/min (figure 8). A 210°C, l'atmosphère a été remplacée par de l'oxygène et la vitesse de chauffage a été abaissée à 5 K/min (figure 9).
Au cours dupremier chauffage, le bon (courbe bleue) et le mauvais échantillon (courbe verte) présentent le même comportement thermique. Les températures de transition vitreuse et de pointe, mais aussi l'enthalpie de fusion sont presque identiques (figure 8). Cependant, après avoir modifié l'atmosphère tout en continuant à augmenter la température, les courbes DSC présentent des différences qui se traduisent par un comportement d'oxydation différent des deux échantillons (figure 9). La température de début d'oxydation (Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. OOT) de l'échantillon médiocre (courbe verte) est déterminée à 229°C alors que celle du bon échantillon ne se produit qu'au-dessus de 241°C.
Influence des creusets sur le temps d'induction de l'oxydation
Le Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. temps d'induction de l'oxydation (OIT) peut être déterminé dans des creusets standard en aluminium ou en cuivre ouvert, conformément à la norme ASTM D3895.
Ce graphique représente une mesure du Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. temps d'induction de l'oxydation sur le PEHD effectuée dans un creuset ouvert en cuivre (rouge) et en aluminium (noir), respectivement (figure 10). On peut clairement voir que dans des conditions isothermes, l'oxydation du PEHD commence environ 23 minutes plus tôt dans le creuset en cuivre que dans le creuset en aluminium.
Outre les creusets en cuivre, des creusets en aluminium dont le fond peut être façonné à l'aide du kit d'outils d'estampage de la presse à sceller sont disponibles (figure 11). Ces creusets sont spécialement conçus pour la détermination de l'OIT des lubrifiants et des graisses conformément à la norme ASTM D5483-5.
