Tempo di induzione ossidativa (OIT)
Le misure delTempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. tempo di induzione ossidativa (Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT) consentono di caratterizzare la stabilità a lungo termine di idrocarburi come oli e grassi, ma anche di materie plastiche come le poliolefine, in particolare polipropilene e polietilene.
Per la determinazione della stabilità ossidativa, si utilizzano metodi di prova standardizzati mediante DSC (Calorimetria Differenziale a Scansione). Questi test possono essere facilmente eseguiti e forniscono informazioni affidabili sulla stabilità, ad esempio, di un rivestimento in polietilene. È possibile prevedere le prestazioni termo-ossidative di un materiale e prevenire i guasti.
I test Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT mediante DSC sono riconosciuti a livello internazionale. Standard consolidati sono, ad esempio, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 e ISO 11357-6.
I sistemi DSC per la determinazione dell'Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT sono i sistemi DSC 204 F1 Phoenix®, DSC 200 F3 Maia e DSC 404 F1 /F3 Pegasus®.
Metodo
I campioni vengono riscaldati sotto un gas protettivo a una temperatura superiore al loro Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione. A temperatura costante, l'atmosfera del campione passa da inerte a ossidativa. Il tempo che intercorre fino all'inizio dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione esotermica del campione viene definito Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT.
Condizioni di misura OIT per tutti gli esempi presentati
- Materiale del crogiolo: alluminio, aperto
- Atmosfera: O2 / N2
- Velocità del gas di lavaggio: 50 ml/min
- Temperatura isotermica: 210°C, 190°C
Test OIT su campioni PE-HD di grado diverso
Sono state determinate solo differenze molto small per il comportamento diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione (entalpia diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e temperatura di picco) di due campioni di PE-HD diversi per grado (figura 2a). Tuttavia, si possono osservare chiare differenze tra i due campioni nell'OIT. Il campione di grado 1 è stabile 43 minuti prima dell'inizio dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione (figura 2b). Il campione di grado 2 presenta una stabilità molto inferiore; l'OIT viene raggiunto dopo 23 minuti.
Questo esempio dimostra già che è possibile ottenere informazioni più dettagliate dalle curve DSC semplicemente variando il programma di temperatura.
PP T20 di diversi produttori
Due campioni di polipropilene altamente resistenti al calore, provenienti da produttori diversi, sono stati analizzati per quanto riguarda la loro stabilità ossidativa. Anche in questo caso, il comportamento diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dei due materiali è quasi identico. Solo i test OIT rivelano una differenza. La stabilità ossidativa del campione "Produttore A" è determinata a 15 minuti, mentre il secondo campione "Produttore B" mostra una stabilità molto elevata. In questo caso, la degradazione inizia dopo 122 minuti (figura 3).
Risultati dei test OIT su granulato di PE, tubo estruso e tubo invecchiato
Sono stati analizzati i materiali PE-HD, PE-RT tipo 1 e PE-RT tipo 2, ciascuno come granulato, tubo estruso e tubo invecchiato. Tutti sono stati sottoposti a un trattamento di variazione della temperatura. Il comportamento diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e il comportamento in atmosfera ossidante delle serie di campioni PE-HD e PE-RT Tipo 1 sono rappresentati nelle figure 4a, 4b e 5a, 5b.
Inoltre, la figura 5b dimostra che talvolta l'OIT non può essere valutato a causa di una stabilità ossidativa molto bassa. Quando l'atmosfera passa dall'azoto all'ossigeno, il materiale invecchiato (curva blu) inizia a degradarsi con un ritardo insignificante. In casi come questi, un programma di temperatura dinamica è utile per mostrare le differenze tra materiali apparentemente uguali.
Programma di temperatura dinamica per la determinazione della stabilità ossidativa di granulato di PE, tuboestruso e tubo invecchiato
Se i campioni da confrontare sono molto diversi per quanto riguarda la resistenza all'ossigeno, non sarà possibile presentare un confronto a una temperatura isoterma identica. La figura 6 mostra un programma alternativo di temperatura che assicura che i campioni siano interamente fusi e che consente un cambio di atmosfera a una temperatura alla quale il campione più reattivo non reagisce subito dopo il cambio di gas (vedi figura 6).
Il comportamento diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione della serie di campioni PE-RT tipo 2 è presentato nelle figure 7a e 7b. La temperatura isoterma non può essere selectinferiore a 180°C poiché uno dei componenti fonde a circa 180°C. È ora possibile distinguere in modo significativo tra comportamenti di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione fortemente diversi utilizzando un programma di temperatura dinamica
Analisi dei guasti di parti in TPE tramite OIT dinamico, il sito La cosiddetta OOT (Oxidative Onset Temperature)
Nella norma ASTM E2009-08, la temperatura di insorgenza ossidativa è descritta come una misura relativa del grado di stabilità ossidativa del materiale valutato a una determinata velocità di riscaldamento e a un determinato ambiente ossidativo, ad esempio l'ossigeno; più alto è il valoreTempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. OOT, più stabile è il materiale.
L'OOT può essere utilizzato a fini comparativi; non è una tecnica di misurazione assoluta come ilTempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. tempo di induzione ossidativa (OIT) a temperatura costante (ASTM E1858). La presenza o l'efficacia degli antiossidanti può essere determinata con questo metodo di prova.
Le misurazioni DSC sono state eseguite su due parti in TPE (scarso e buono) con una massa del campione di circa 14 mg. Per le misurazioni sono stati scelti crogioli di alluminio chiusi con coperchio forato e atmosfera N2. La velocità di riscaldamento è stata di 10 K/min (figura 8). A 210°C, l'atmosfera è stata commutata in ossigeno e la velocità di riscaldamento è stata abbassata a 5 K/min (figura 9).
Durante ilprimo riscaldamento, il campione buono (curva blu) e quello scarso (curva verde) mostrano lo stesso comportamento termico. Le temperature di transizione vetrosa e di picco, ma anche l'entalpia di fusione sono quasi identiche (figura 8). Tuttavia, dopo aver cambiato l'atmosfera, ma aumentando ancora la temperatura, le curve DSC mostrano differenze che possono essere viste in un comportamento di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione diverso dei due campioni (figura 9). La temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) del campione scadente (curva verde) è determinata a 229°C, mentre quella della parte buona si verifica solo al di sopra dei 241°C.
Influenza dei crogioli sul tempo di induzione ossidativa
IlTempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. tempo di induzione ossidativa (OIT) può essere determinato in crogioli standard di alluminio o rame aperti, in conformità alla norma ASTM D3895.
Questo grafico rappresenta una misurazione dell'OIT sull'HDPE effettuata rispettivamente in un crogiolo aperto di rame (rosso) e di Al (nero) (figura 10). Si può chiaramente notare che, in condizioni isotermiche, l'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione dell'HDPE inizia circa 23 minuti prima nel crogiolo di rame rispetto a quello di Al.
Oltre ai crogioli di rame, sono disponibili anche crogioli di alluminio il cui fondo può essere modellato con il kit di strumenti di stampaggio della pressa sigillante (figura 11). Questi crogioli sono stati progettati appositamente per la determinazione dell'OIT di lubrificanti e grassi, in conformità alla norma ASTM D5483-5.
