Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT)
Oksidatif indüksiyon süresi (Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT) ölçümleri, yağlar, katı yağlar gibi hidrokarbonların yanı sıra poliolefinler, özellikle polipropilen ve polietilen gibi plastiklerin uzun vadeli stabilitesinin karakterize edilmesini sağlar.
Oksidatif stabilitenin belirlenmesi için DSC (Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi) ile standartlaştırılmış test yöntemleri kullanılır. Bu testler kolayca gerçekleştirilebilir ve örneğin bir polietilen kaplamanın kararlılığı hakkında güvenilir bilgi sağlar. Bir malzemenin termo-oksidatif performansı tahmin edilebilir ve arızaların önlenmesi sağlanabilir.
DSC aracılığıyla yapılan Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT testleri uluslararası alanda kabul görmektedir. Köklü standartlar örneğin ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 ve ISO 11357-6'dır.
Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT'nin belirlenmesi için DSC sistemleri DSC 204 F1 Phoenix®, DSC 200 F3 Maia ve DSC 404 F1 /F3 Pegasus®.
Yöntem
Numuneler koruyucu bir gaz altındaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktalarının üzerindeki bir sıcaklığa kadar ısıtılır. Sabit bir sıcaklıkta, numune atmosferi inertten oksidatif hale getirilir. NumuneninEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal oksidasyonu başlayana kadar geçen süre Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT olarak adlandırılır.
OIT Ölçüm Koşulları Sunulan tüm Örnekler için
- Pota malzemesi: alüminyum, açık
- Atmosfer:O2 / N2
- Tahliye gazı oranı: 50 ml/dak
- İzotermal sıcaklık: 210°C, 190°C
Derecesi Farklı PE-HD Örnekleri Üzerinde OIT Testleri
Sınıf bakımından farklı iki PE-HD numunesininErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışı (erime entalpisi ve pik sıcaklığı) için sadece çok small farklılıklar tespit edilmiştir (şekil 2a). Ancak, OIT'de iki numune arasında belirgin farklılıklar gözlemlenebilir. Sınıf 1 numunesi OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon başlamadan 43 dakika önce kararlıdır (şekil 2b). Sınıf 2 numunesi çok daha düşük bir stabilite sağlar; OIT'ye 23 dakika sonra ulaşılır.
Bu örnek, sadece sıcaklık programını değiştirerek DSC eğrilerinden daha ayrıntılı bilgi elde edilebileceğini göstermektedir.
Farklı Üreticilerden PP T20
Farklı üreticilerden gelen iki yüksek ısıya dayanıklı polipropilen örneği oksidatif kararlılıkları açısından incelenmiştir. Yine, iki malzemeninErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışı neredeyse aynıdır. Sadece OIT testleri farkı ortaya koymaktadır. "Üretici A" numunesinin oksidatif kararlılığı 15 dakikada belirlenirken, ikinci numune "Üretici B" çok yüksek bir kararlılık göstermektedir. Burada bozulma 122 dakika sonra başlamaktadır (Şekil 3).
PE Granül, Ekstrüde Tüp ve Yaşlandırılmış Tüp Üzerinde OIT Testlerinin Sonuçları
PE-HD, PE-RT Tip 1 ve PE-RT Tip 2 malzemelerinin her biri granül, ekstrüde tüp ve yaşlandırılmış tüp olarak incelenmiştir. Hepsi sıcaklık değişimi işlemine tabi tutulmuştur. PE-HD ve PE-RT Tip 1 numune serileri içinErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışı ve oksitleyici atmosferdeki davranış şekil 4a, 4b ve 5a, 5b'de gösterilmiştir.
Buna ek olarak, şekil 5b, çok düşük oksidatif stabilite nedeniyle zaman zaman OIT'nin değerlendirilemediğini göstermektedir. Atmosfer azottan oksijene değiştirildiğinde, yaşlandırılmış malzeme (mavi eğri) önemsiz bir zaman gecikmesiyle bozulmaya başlar. Bu gibi durumlarda, dinamik bir sıcaklık programı, görünüşte aynı malzemelerin farklılıklarını göstermek için yararlıdır.
PE Granül, Ekstrüde Tüp veYaşlandırılmış Tüpün Oksidatif Stabilitesinin Belirlenmesi için Dinamik Sıcaklık Programı
Karşılaştırılacak numuneler oksijene karşı dirençleri açısından çok farklıysa, aynı İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal sıcaklıkta bir karşılaştırma sunmak mümkün olmayacaktır. Şekil 6, numunelerin tamamen erimiş olmasını sağlayan ve gaz değişiminden hemen sonra en reaktif numunenin tepki vermediği bir sıcaklıkta atmosfer değişimine olanak tanıyan alternatif bir sıcaklık programını göstermektedir (bkz. Şekil 6).
PE-RT Tip 2 numune serisininErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışı ve OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon davranışı şekil 7a ve 7b'de sunulmuştur. Bir bileşen yaklaşık 180°C'de eridiği için İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal sıcaklık select180°C'den daha düşük olamaz. Artık dinamik bir sıcaklık programı kullanılarak güçlü bir şekilde farklılaşan oksidasyon davranışları arasında önemli bir ayrım yapılabilir
TPE Parçalarının Dinamik OIT ile Arıza Analizi, OOT (Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı)
ASTM E2009-08'de oksidatif başlangıç sıcaklığı, belirli bir ısıtma hızında ve oksidatif ortamda (örneğin oksijen) değerlendirilen malzemenin oksidatif kararlılık derecesinin göreceli bir ölçüsü olarak tanımlanmaktadır; OOT değeri ne kadar yüksekse, malzeme o kadar kararlıdır.
OOT karşılaştırma amacıyla kullanılabilir; sabit bir sıcaklıktaOksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. oksidatif indüksiyon süresi (OIT) gibi mutlak bir ölçüm tekniği değildir (ASTM E1858). Antioksidanların varlığı veya etkinliği bu test yöntemiyle belirlenebilir.
DSC ölçümleri, yaklaşık 14 mg numune kütlesine sahip iki TPE parçası (zayıf ve iyi) üzerinde gerçekleştirilmiştir. Ölçümler için, delikli kapaklı ve N2 atmosferli kapalı alüminyum krozeler seçilmiştir. Isıtma hızı 10 K/dak olarak gerçekleşmiştir (Şekil 8). 210°C'de atmosfer oksijene çevrilmiş ve ısıtma hızı 5 K/dk'ya düşürülmüştür (Şekil 9).
İlk ısıtma sırasında, iyi (mavi eğri) ve kötü numune (yeşil eğri) aynı termal davranışı göstermektedir. Camsı geçiş ve pik sıcaklıklarının yanı sıra erime entalpisi de neredeyse aynıdır (şekil 8). Bununla birlikte, atmosfer değiştirilip sıcaklık arttırıldıktan sonra, DSC eğrileri iki numunenin farklı oksidasyon davranışında görülebilen farklılıklar göstermektedir (şekil 9). Zayıf numunenin (yeşil eğri) oksidatif başlangıç sıcaklığı (OOT) 229°C olarak belirlenirken, iyi kısmınki yalnızca 241°C'nin üzerinde gerçekleşmektedir.
Potaların Oksidatif İndüksiyon Süresi Üzerindeki Etkisi
Oksidatif indüksiyon süresi (OIT) ASTM D3895 uyarınca standart alüminyum veya açık bakır krozelerde belirlenebilir.
Bu grafik, YYPE üzerinde sırasıyla açık bakır (kırmızı) ve Al (siyah) krozede gerçekleştirilen bir OIT ölçümünü temsil etmektedir (şekil 10). İzotermal koşullar altında, YYPE'nin oksidasyonunun bakır krozede Al krozeye göre yaklaşık 23 dakika daha erken başladığı açıkça görülebilir.
Bakır krozelerin yanı sıra, tabanı sızdırmazlık presinin damgalama alet kiti ile şekillendirilebilen alüminyum krozeler de mevcuttur (Şekil 11). Bu krozeler özellikle ASTM D5483-5'e uygun olarak yağlayıcıların ve gresin OIT'sinin belirlenmesi için tasarlanmıştır.
