Введение
Лето - время барбекю. Но задумывались ли вы когда-нибудь, какой древесный уголь лучше использовать? Качество древесного угля можно определить по количеству содержащихся в нем органических соединений, содержанию золы и энергии, выделяемой при сгорании. Все эти свойства можно определить с помощью одновременного термического анализатора NETZSCH STA. С помощью измерения TGA-DSC можно легко проверить, оправдана ли разница в цене между продуктами их качеством.
Для сравнения были выбраны три разных вида коммерческого древесного угля: уголь из буковой древесины, фирменный уголь и дешевый уголь из магазина со скидкой.
Результаты и обсуждение
Измерения ТГА-ДСК проводились на одновременном тепловом анализаторе STA, оснащенном держателем образцов ТГА-ДСК типа S. Различные образцы древесного угля нагревались как объемные образцы до 550°C в инертной атмосфере и от 550°C до 950°C в окислительной атмосфере. Подробные условия измерений приведены в таблице 1.
Таблица 1: Параметры измерений
| Параметры | Древесный уголь из бука | Фирменный древесный уголь | Древесный уголь из дискаунтера | Буковая древесина |
|---|---|---|---|---|
| Температурная программа | RT до 550°C, азот от 550°C до 950°C, окислительная атмосфера | |||
| Скорость нагрева | 20 К/мин | |||
| Поток газа | 70 мл/мин | |||
| Крюсиль | Платина с проколотой крышкой | |||
| Держатель образцов | TGA-DSC, тип S | |||
| Масса образца | 9.49 мг | 10.03 мг | 9.94 мг | 7.83 мг |
Результаты для образца древесного угля из бука представлены на рисунке 1. Три этапа потери массы сопровождались энергетическими эффектами. Первая ступень потери массы, при 81°C, вероятно, вызвана выделением воды, в то время как вторая потеря массы, при 411°C, свидетельствует о пиролизе остаточных органических соединений. Эти события вызвали два эндотермических эффекта с пиковыми температурами 67°C и 394°C и энтальпиями 30 Дж/г и 5 Дж/г. Сжигание оставшегося углерода в атмосфере синтетического воздуха привело к потере массы на 92 % и экзотермическому эффекту с энтальпией -23 315 Дж/г. Это не полная энтальпия сгорания, поскольку STA - открытая система, которая отдает часть полученной энергии с продувочными и выходящими газами. Это значение можно использовать только для относительного сравнения. Остаточная масса, связанная с содержанием золы, составила 3 %.

На рис. 2 показано сравнение результатов ТГА для различных образцов древесного угля. Заданная температурная программа привела к двум этапам потери массы для каждого образца в инертной атмосфере. Что касается содержания воды, то наибольшее значение показал фирменный уголь, за ним следуют уголь из дискаунтера и уголь из буковой древесины. Различное содержание воды, скорее всего, связано с разными условиями хранения, но также может быть вызвано различиями в свойствах поверхностей, которые позволяют поглощать воду.

Напротив, доля органических соединений дает информацию о степени завершенности процесса производства древесного угля и брикетов: Чем ниже содержание органических соединений, тем лучше происходит пиролиз исходной древесины в древесный уголь в процессе производства, что приводит к получению более качественного древесного угля. При сравнении трех образцов древесный уголь из бука снова показал наименьшее значение, за ним следуют фирменный уголь и уголь из дискаунтера. Для угля из дискаунтера этот процесс еще не был завершен при температуре 550°C, что означает, что при этой температуре образец все еще содержит органические соединения.
После перехода в окислительную атмосферу остаточный углерод сгорел с кислородом и выделил углекислый и угарный газы. Здесь также наблюдались различия между тремя образцами. Содержание углерода в древесном угле из бука составило более 90 %, в то время как в фирменном угле и угле из дискаунтера содержание углерода составило около 75 %. Высокое содержание углерода указывает на высокую степень чистоты древесного угля.
Соответственно, три образца различаются и по остаточной массе, которая характеризует зольность древесного угля. Удивительно, но в фирменном угле содержание золы превысило 10 %, в то время как в двух других образцах оно составило от 3 до 5 %. Зольность также можно рассматривать как критерий качества. Чем ниже зольность, тем меньше начальная доля непрореагировавших побочных продуктов, таких как наполнители или минералы.
Сравнение сигналов ДСК, представленных на рисунке 3, показало, что при окислительном горении больше всего тепла выделяет уголь из древесины бука. Поскольку образцы измерялись в открытой неадиабатической системе, эти значения нельзя рассматривать как теплоту сгорания.

Измеренная энтальпия значительно ниже теплоты сгорания, поскольку горячие реакционные газы покидают образец и уносят с собой выделившееся тепло. Однако выделившееся тепло можно использовать для относительного сравнения трех образцов.
Еще одно измерение было проведено на образце буковой древесины; см. рис. 4. Как и ожидалось, количество воды и содержание органических веществ были значительно выше. Первая ступень потери массы, относящаяся к воде, составила 5,13 %. Повышение температуры привело к двухступенчатому разложению органического содержимого, составившему в общей сложности 68,35 %. Сравнение с древесным углем из бука показало, что процесс производства древесного угля при пиролизе древесины был практически завершен. Содержание органических веществ снизилось с 78 % до менее чем 3 %. Более низкое содержание углерода в древесине также отражается в экзотермической энтальпии, обнаруженной во время окислительного сжигания.

Резюме
Качественные характеристики древесного угля, такие как влажность, зольность и выделяемое тепло, можно определить с помощью одновременного термического анализатора STA компании NETZSCH Analyzing & Testing. В данном случае удалось продемонстрировать высокое качество древесного угля из бука по этим показателям, в то время как фирменный уголь не показал значительно лучших значений, чем образец угля из дискаунтера. Кроме того, метод ТГА-ДСК подходит для контроля завершения процесса производства древесного угля, связанного с пиролизом органических материалов.
Приятного барбекю!