Färgglada polymerpellets på ett labbbord, omgivna av olika kolvar fyllda med livfulla vätskor, symboliserar polymeranalys och experiment.

03.08.2020 by Milena Riedl

TGA-FT-IR - Din lösning för Identify en polymerblandning och dess sammansättning

Polymerblandningar erbjuder betydande fördelar under sin livslängd. De försvårar dock återvinningen i slutet av livscykeln. Ett av de mest grundläggande problemen är identifieringen av materialet som en blandning samt dess sammansättning för att säkerställa att det sorteras korrekt och kan återanvändas om möjligt. Läs om hur TGA och FT-IR kan hjälpa till med identifieringen och delta i vår webinarserie på TG-FT-IR!

Polymerblandningar är en kombination av två eller flera polymerer. De kombineras för att skapa ett nytt material med förbättrade fysiska egenskaper jämfört med de enskilda råvarorna.

Medan blandningar erbjuder betydande fördelar under sin livslängd, försvårar de återvinningen i slutet av livslängden. Ett av de mest grundläggande problemen är att identifiera materialet som en blandning samt dess sammansättning för att säkerställa att det sorteras korrekt och kan återanvändas om möjligt.

Identifiering med TGA och FT-IR-spektrometer från Bruker Optics

Identifieringen av komponenterna i en blandning kan göras med hjälp av en kombination av TGA och FT-IR. Å ena sidan ger massförluststegen information om polymermängden. Pyrolysgaserna, som detekteras med FT-IR, fungerar som polymerens fingeravtryck och hjälper till med identifieringen å andra sidan.

Olika blandningar undersöktes med NETZSCH PERSEUS® TG 209F1 Libra®.

Läs hela applikationsbeskrivningen här!

Exempel 1: Kvantitativ analys av olika polymerkomponenter

Figur 1 visar de erhållna TGA-FT-IR-data för POM/PTFE-blandningen. Två massförluststeg på 92,6% och 1,3% detekterades med toppar i DTG-kurvan vid 366°C och 582°C. Gram Schmidt-signalen, som visar de övergripande IR-förändringarna, beter sig som en spegelbild av DTG. Maxima observerades i samma temperaturområde.

Temperaturberoende massförändringsanalys av POM/PTFE-blandning visar betydande massförluststeg vid 366°C och 582°C.
Figur 1: Temperaturberoende massförändring (TGA, grön), massförändringshastighet (DTG, svart) och Gram Schmidt-kurva (röd) för POM/PTFE-blandningen

För identifiering av de utvecklade gaserna extraheras de enskilda spektrumen och jämförs med NETZSCH FT-IR Database of Polymers, som består av pyrolysspektra för vanliga polymerer. 2D-spektrumet under det första massförluststeget överensstämde väl med pyrolysgaserna från POM (grön). Nedbrytningsprodukter från PTFE (orange) hittades under det andra massförluststeget, jämför figur 2. Av analysen kan man dra slutsatsen att den undersökta blandningen huvudsakligen bestod av POM (92,6 %) med en mindre mängd PTFE (1,3 %).

Massförlustkurva för magnesiumstearat upphettad till 180 °C vid 20 K/min, vilket visar en viktminskning på 4,04%.
Figur 2: Extraherade IR-spektra av POM/PTFE-blandning vid 366°C (blå) och 582°C (röd) jämfört med databasspektra av POM (grön) och PTFE (orange)
TGA- och DTG-kurvorna visar en massförändring på 97,8% i PA6/ABS-blandningen, med toppar vid 456°C och 462°C.
Figur 3: Temperaturberoende massförändring (TGA, grön), massförändringshastighet (DTG, svart) och Gram Schmidt-kurva (röd) för PA6/ABS-blandningen
3D-plott som visar infraröda spektra av polymerblandningen PA6/ABS, med spektrala toppar för analys.
Figur 4: 3D-plott av alla detekterade IR-spektra för PA6/ABS-blandningen
Jämförelse av IR-spektra för PA6/ABS-blandning (röd) med PA6 (blå) och ABS (grön) för Identify polymerkomponenter och sammansättning.
Figur 5: Extraherade IR-spektra av PA6/ABS-blandningen vid 456°C (röd) jämfört med databasspektra av PA6 (blå) och ABS (grön)

Exempel 2: Detektering mellan komponenter med FT-IR

Den andra exemplariska blandningen som undersöktes var en blandning av PA6 och ABS. Figur 3 visar TGA-kurvan med en massförlust på 98 % av Gram Schmidt-kurvan med en topp vid 462°C. Från dessa kurvor kunde man inte se att det undersökta provet består av mer än ett material. Endast analys av utvecklad gas kan ge mer insikt. 2D-spektrumet extraherades vid 456°C (rött) och jämfördes med NETZSCH FT-IR Database of Polymers, se figur 5. Denna jämförelse visar tydligt att det uppmätta spektrumet är en blandning av mer än en polymer. PA6 hittades med den högsta likheten. Efter spektrumsubtraktionen hittades ABS som den andra föreningen i denna blandning. De röda cirklarna visar unika vibrationsband för PA6 i det uppmätta spektrumet, medan de blå cirklarna markerar karakteristiska band för ABS.

Kraftfull lösning för Identify komponenter i polymerblandningar

Sammanslagningen av TGA och FT-IR är ett mycket lämpligt verktyg för Identify polymerblandningar. TGA-kurvor möjliggör kvantifiering av polymerinnehållet, medan identifiering av polymererna görs via pyrolysgaserna jämfört med gasfasbiblioteket NETZSCH FT-IR Database of Polymers. Det är en bra lösning när kvantifierbara resultat behövs eller när polymeren är svart, vilket kan försvåra FT-IR-analys via ATR.

Lär dig mer om TGA-FT-IR och NETZSCH FT-IR Database of Polymers i vår kommande webinarserie med Bruker Optics!

Det finns många kraftfulla analysmetoder som hjälper till vid materialutveckling, processoptimering och bedömning av livslängden på dina produkter. Men få av dem kan kombineras för att ge dig ännu mer värdefull information. Ett av de mest välkända exemplen inom materialvetenskap är kombinationen av termogravimetri (TGA) och infraröd spektroskopi med Fourier-Transform (FT-IR).

Bruker Optics och NETZSCH är värdar för en webinarserie i augusti för att visa dig fler kraftfulla exempel på varför TGA-FT-IR är din lösning för att analysera materialsammansättningen hos produkter eller komponentfel under deras livslängd.

Den 6 augusti 2020 kommer Dr. Ekkehard Füglein från NETZSCH att fokusera på analys av materialsammansättning med hjälp av TGA och TG-FT-IR.

Den 13 augusti 2020 kommer Dr. Sergey Shilov från Bruker Optics att fokusera på felanalys med TG-FT-IR.

Registrera dig nu!

AI Overview
An error occurred. Please try again.