
03.08.2020 by Milena Riedl
TGA-FT-IR - Uw oplossing voor Identify een polymeermengsel en de samenstelling ervan
Polymeermengsels bieden aanzienlijke voordelen tijdens hun levensduur. Ze maken recycling aan het einde van de levensduur echter moeilijk. Een van de meest fundamentele problemen is de identificatie van het materiaal als mengsel en de samenstelling ervan om ervoor te zorgen dat het op de juiste manier wordt gesorteerd en indien mogelijk kan worden hergebruikt. Lees hoe TGA en FT-IR helpen bij de identificatie en neem deel aan onze webinarserie op TG-FT-IR!
Polymeermengsels zijn de combinatie van twee of meer polymeren. Ze worden gecombineerd tot een nieuw materiaal met betere fysische eigenschappen dan de afzonderlijke grondstoffen.
Hoewel mengsels aanzienlijke voordelen bieden tijdens hun levensduur, maken ze recycling aan het einde van de levensduur moeilijk. Een van de meest fundamentele problemen is de identificatie van het materiaal als mengsel en de samenstelling ervan om ervoor te zorgen dat het op de juiste manier wordt gesorteerd en indien mogelijk kan worden hergebruikt.
Identificatie met TGA en de FT-IR spectrometer van Bruker Optics
De identificatie van de componenten van een mengsel kan worden gedaan door de combinatie van TGA en FT-IR. Enerzijds geven de massaverliezen informatie over de hoeveelheid polymeer. De pyrolysegassen, gedetecteerd door FT-IR, fungeren als de vingerafdruk van het polymeer en helpen aan de andere kant bij de identificatie.
Verschillende mengsels werden onderzocht met de NETZSCH PERSEUS® TG 209F1 Libra®.
Voorbeeld 1: Kwantitatieve analyse van verschillende polymeercomponenten
Figuur 1 toont de verkregen TGA-FT-IR-gegevens van het POM/PTFE-mengsel. Twee massaverliesstappen van 92,6% en 1,3% werden gedetecteerd met pieken in de DTG-curve bij 366°C en 582°C. Het Gram Schmidt-signaal, dat de totale IR-veranderingen weergeeft, gedraagt zich als het spiegelbeeld van de DTG. Maxima werden waargenomen in hetzelfde temperatuurgebied.

Voor identificatie van de geëvolueerde gassen worden de enkelvoudige spectra geëxtraheerd en vergeleken met de NETZSCH FT-IR Database of Polymers, die bestaat uit PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.pyrolyse-spectra van veelvoorkomende polymeren. Het 2D-spectrum tijdens de eerste massaverliesstap kwam goed overeen met de pyrolysegassen van POM (groen). Ontledingsproducten van PTFE (oranje) werden gevonden tijdens de tweede massaverliesstap, vergelijk figuur 2. Uit de analyse kan worden afgeleid dat het onderzochte mengsel voornamelijk bestond uit POM (92,6%) met een kleine hoeveelheid PTFE (1,3%).

Voorbeeld 2: Detectie tussen componenten met FT-IR
Het tweede onderzochte voorbeeldmengsel was een mengsel van PA6 en ABS. Figuur 3 toont de TGA-curve met een massaverlies van 98 % van de Gram Schmidt-curve met een piek bij 462 °C. Uit deze curven kon niet worden afgeleid dat het onderzochte monster uit meer dan één materiaal bestaat. Alleen geëvolueerde gasanalyse kan meer inzicht geven. Het 2D-spectrum werd geëxtraheerd bij 456°C (rood) en vergeleken met de NETZSCH FT-IR Database of Polymers, zie figuur 5. Deze vergelijking laat duidelijk zien dat het gemeten spectrum een mengsel is van meer dan één polymeer. PA6 bleek de grootste overeenkomst te vertonen. Na aftrek van het spectrum werd ABS gevonden als de tweede verbinding van dit mengsel. De rode cirkels tonen unieke trillingsbanden voor PA6 in het gemeten spectrum, terwijl de blauwe cirkels kenmerkende banden voor ABS aangeven.
Krachtige oplossing voor Identify componenten van polymeermengsels
De combinatie van TGA en FT-IR is een zeer geschikt hulpmiddel voor Identify polymeermengsels. TGA-curves maken kwantificering van het polymeergehalte mogelijk, terwijl identificatie van de polymeren wordt gedaan via de pyrolysegassen vergeleken met de gasfasebibliotheek NETZSCH FT-IR Database of Polymers. Het is een goede oplossing wanneer kwantificeerbare resultaten nodig zijn of wanneer het polymeer zwart is, wat FT-IR analyse via ATR moeilijk kan maken.
Leer meer over TGA-FT-IR en de NETZSCH FT-IR Database van polymeren in onze komende webinarserie met Bruker Optics!
Er zijn veel krachtige analysemethoden beschikbaar die helpen bij materiaalontwikkeling, procesoptimalisatie en beoordeling van de levensduur van uw producten. Maar er zijn er maar weinig die gecombineerd kunnen worden om u nog meer waardevolle informatie te geven. Een van de bekendste voorbeelden in de materiaalkunde is de combinatie van Thermogravimetrie (TGA) en Fourier-Transform Infrarood (FT-IR) spectroscopie.
Bruker Optics en NETZSCH organiseren in augustus een webinarreeks om je nog meer krachtige voorbeelden te tonen waarom TGA-FT-IR jouw oplossing is om de materiaalsamenstelling van producten of het falen van componenten tijdens hun levensduur te analyseren.
Op 6 augustus 2020 zal Dr. Ekkehard Füglein van NETZSCH zich richten op de analyse van materiaalsamenstelling met behulp van TGA en TG-FT-IR.
Op 13 augustus 2020 zal Dr. Sergey Shilov van Bruker Optics zich richten op faalanalyses met TG-FT-IR.


