Coloridos gránulos de polímero sobre una mesa de laboratorio, rodeados de varios frascos llenos de líquidos vibrantes, que simbolizan el análisis y la experimentación con polímeros.

03.08.2020 by Milena Riedl

TGA-FT-IR - Su solución para Identify una mezcla de polímeros y su composición

Las mezclas de polímeros ofrecen importantes ventajas durante su vida útil. Sin embargo, dificultan su reciclado al final de su vida útil. Uno de los problemas fundamentales es la identificación del material como mezcla, así como su composición, para garantizar que se clasifica correctamente y puede reutilizarse si es posible. Lea cómo el TGA y el FT-IR ayudan en la identificación y únase a nuestra serie de seminarios web en TG-FT-IR

Las mezclas de polímeros son la combinación de dos o más polímeros. Se combinan para crear un nuevo material con propiedades físicas mejoradas en comparación con las materias primas individuales.

Aunque las mezclas ofrecen ventajas significativas durante su vida útil, dificultan el reciclado al final de la misma. Uno de los problemas fundamentales es la identificación del material como mezcla, así como su composición, para garantizar que se clasifica correctamente y puede reutilizarse si es posible.

Identificación con TGA y el espectrómetro FT-IR de Bruker Optics

La identificación de los componentes de una mezcla puede realizarse mediante la combinación de TGA y FT-IR. Por un lado, los pasos de pérdida de masa dan información sobre la cantidad de polímero. Por otro, los gases de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis, detectados por FT-IR, actúan como huella dactilar del polímero y ayudan a su identificación.

Se investigaron diferentes mezclas con el NETZSCH PERSEUS® TG 209F1 Libra®.

Lea aquí la nota de aplicación completa

Ejemplo 1: Análisis cuantitativo de diferentes componentes poliméricos

La figura 1 muestra los datos TGA-FT-IR obtenidos de la mezcla POM/PTFE. Se detectaron dos pasos de pérdida de masa del 92,6% y el 1,3% con picos en la curva DTG a 366°C y 582°C. La señal Gram Schmidt, que muestra los cambios IR globales, se comporta como la imagen especular de la DTG. Se observaron máximos en la misma región de temperatura.

El análisis del cambio de masa en función de la temperatura de la mezcla de POM/PTFE muestra pasos significativos de pérdida de masa a 366°C y 582°C.
Figura 1: Cambio de masa en función de la temperatura (TGA, verde), tasa de cambio de masa (DTG, negro) y curva de Gram Schmidt (rojo) de la mezcla POM/PTFE

Para la identificación de los gases evolucionados, se extraen los espectros individuales y se comparan con la NETZSCH FT-IR Database of Polymers, que consiste en espectros de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis de polímeros comunes. El espectro 2D durante el primer paso de pérdida de masa concordaba bien con los gases de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis del POM (verde). Los productos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición del PTFE (naranja) se encontraron durante el segundo paso de pérdida de masa, compárese con la figura 2. Del análisis puede deducirse que la mezcla investigada estaba compuesta principalmente de POM (92,6%) con una pequeña cantidad de PTFE (1,3%).

Curva de pérdida de masa de estearato de magnesio calentado a 180 °C a 20 K/min, que ilustra una reducción de peso del 4,04%.
Figura 2: Espectros IR extraídos de la mezcla POM/PTFE a 366°C (azul) y 582°C (rojo) comparados con los espectros de la base de datos de POM (verde) y PTFE (naranja)
Las curvas TGA y DTG revelan un cambio de masa del 97,8% en la mezcla PA6/ABS, con picos observados a 456°C y 462°C.
Figura 3: Cambio de masa en función de la temperatura (TGA, verde), tasa de cambio de masa (DTG, negro) y curva de Gram Schmidt (rojo) de la mezcla PA6/ABS
gráfico 3D que muestra los espectros infrarrojos de la mezcla de polímeros PA6/ABS, mostrando los picos espectrales para el análisis.
Figura 4: Gráfico 3D de todos los espectros IR detectados de la mezcla PA6/ABS
Comparación de espectros IR de la mezcla PA6/ABS (rojo) con PA6 (azul) y ABS (verde) para Identify componentes y composición del polímero.
Figura 5: Espectros IR extraídos de la mezcla PA6/ABS a 456°C (rojo) comparados con los espectros de la base de datos de PA6 (azul) y ABS (verde)

Ejemplo 2: Detección entre componentes con FT-IR

La segunda mezcla ejemplar que se investigó fue una mezcla de PA6 y ABS. La figura 3 muestra la curva TGA con una pérdida de masa del 98 % de la curva Gram Schmidt con un pico a 462°C. De estas curvas no se desprende que la muestra investigada esté compuesta por más de un material. Sólo el análisis de gases evolucionados puede dar más información. El espectro 2D se extrajo a 456°C (rojo) y se comparó con la base de datos FT-IR de polímeros NETZSCH, véase la figura 5. Esta comparación revela claramente que el espectro medido es una mezcla de más de un polímero. La PA6 resultó ser la más similar. Tras la sustracción del espectro, se encontró que el ABS era el segundo compuesto de esta mezcla. Los círculos rojos muestran bandas de VibraciónUn proceso mecánico de oscilación se denomina vibración. La vibración es un fenómeno mecánico por el que se producen oscilaciones en torno a un punto de equilibrio. En muchos casos, la vibración es indeseable, ya que desperdicia energía y crea sonidos no deseados. Por ejemplo, los movimientos vibratorios de motores, motores eléctricos o cualquier dispositivo mecánico en funcionamiento suelen ser indeseados. Estas vibraciones pueden deberse a desequilibrios en las piezas giratorias, a una fricción desigual o al engrane de los dientes de los engranajes. Los diseños cuidadosos suelen minimizar las vibraciones no deseadas.vibración únicas para el PA6 en el espectro medido, mientras que los círculos azules marcan bandas características para el ABS.

Potente solución para identificar componentes de mezclas de polímeros

La combinación de TGA y FT-IR es una herramienta muy adecuada para identificar mezclas de polímeros. Las curvas TGA permiten cuantificar el contenido de polímero, mientras que la identificación de los polímeros se realiza sobre los gases de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis comparados con la biblioteca en fase gaseosa NETZSCH FT-IR Database of Polymers. Es una buena solución cuando se necesitan resultados cuantificables o el polímero es negro, lo que puede dificultar el análisis FT-IR mediante ATR.

Obtenga más información sobre TGA-FT-IR y la base de datos FT-IR de polímeros NETZSCH en nuestra próxima serie de seminarios web con Bruker Optics

Existen muchos métodos de análisis potentes que ayudan en el desarrollo de materiales, la optimización de procesos y la evaluación de la vida útil de sus productos. Pero pocos pueden combinarse para proporcionarle una información aún más valiosa. Uno de los ejemplos más conocidos en la ciencia de materiales es la combinación de la termogravimetría (TGA) y la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR).

Bruker Optics y NETZSCH organizan una serie de seminarios web en agosto para mostrarle más ejemplos potentes de por qué la TGA-FT-IR es su solución para analizar la composición material de los productos o el fallo de los componentes durante su vida útil.

El 6 de agosto de 2020, el Dr. Ekkehard Füglein de NETZSCH se centrará en el análisis de la composición de materiales mediante TGA y TG-FT-IR.

El 13 de agosto de 2020, el Dr. Sergey Shilov de Bruker Optics se centrará en el análisis de fallos con TG-FT-IR.

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