03.08.2020 by Milena Riedl

TGA-FT-IR - vaše řešení pro Identify směsi polymerů a jejich složení

Polymerní směsi nabízejí během své životnosti významné výhody. Ztěžují však recyklaci na konci životnosti. Jedním z nejzásadnějších problémů je identifikace materiálu jako směsi i jeho složení, aby bylo zajištěno jeho správné vytřídění a možnost jeho opětovného použití, pokud je to možné. Přečtěte si, jak s identifikací pomáhá TGA a FT-IR, a připojte se k naší sérii webinářů na TG-FT-IR!

Směsi polymerů jsou kombinací dvou nebo více polymerů . Jejich kombinací se vytváří nový materiál s lepšími fyzikálními vlastnostmi ve srovnání s jednotlivými surovinami.

Zatímco směsi nabízejí během své životnosti značné výhody, na konci životnosti ztěžují recyklaci. Jedním z nejzásadnějších problémů je identifikace materiálu jako směsi i jeho složení, aby bylo zajištěno jeho správné roztřídění a možnost jeho opětovného použití, pokud je to možné.

Identifikace pomocí TGA a FT-IR spektrometru společnosti Bruker Optics

Identifikaci složek směsi lze provést kombinací TGA a FT-IR. Na jedné straně úbytek hmotnosti poskytuje informace o množství polymeru. Pyrolýzní plyny detekované FT-IR působí jako otisk prstu polymeru a pomáhají při identifikaci na straně druhé.

Různé směsi byly zkoumány pomocí NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra®.

Celou aplikační poznámku si můžete přečíst zde!

Příklad 1: Kvantitativní analýza různých složek polymeru

Na obrázku 1 jsou znázorněny získané TGA-FT-IR údaje směsi POM/PTFE. Byly zjištěny dva stupně úbytku hmotnosti 92,6 % a 1,3 % s vrcholy na křivce DTG při 366 °C a 582 °C. Gramův Schmidtův signál, který zobrazuje celkové IR-změny, se chová jako zrcadlový obraz DTG. Maxima byla pozorována ve stejné teplotní oblasti.

Obrázek 1: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zeleně), rychlost změny hmotnosti (DTG, černě) a Gram Schmidtova křivka (červeně) směsi POM/PTFE

Pro identifikaci vyvíjených plynů jsou jednotlivá spektra extrahována a porovnávána s databází NETZSCH FT-IR Database of Polymers, která se skládá z pyrolýzních spekter běžných polymerů. 2D spektrum během prvního kroku ztráty hmoty bylo v dobré shodě s pyrolýzními plyny POM (zelené). Produkty rozkladu PTFE (oranžová) byly nalezeny během druhého kroku ztráty hmotnosti, srovnej obrázek 2. Z analýzy lze vyvodit, že zkoumaná směs byla tvořena převážně POM (92,6 %) s menším množstvím PTFE (1,3 %).

Obrázek 2: Extrahovaná IČ spektra směsi POM/PTFE při 366 °C (modrá) a 582 °C (červená) v porovnání s databázovými spektry POM (zelená) a PTFE (oranžová)
Obrázek 3: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zeleně), rychlost změny hmotnosti (DTG, černě) a Gram Schmidtova křivka (červeně) směsi PA6/ABS
Obrázek 4: 3D graf všech zjištěných IČ spekter směsi PA6/ABS
Obrázek 5: Extrahovaná IČ spektra směsi PA6/ABS při 456 °C (červená) v porovnání s databázovými spektry PA6 (modrá) a ABS (zelená)

Příklad 2: Detekce mezi složkami pomocí FT-IR

Druhou zkoumanou příkladnou směsí byla směs PA6 a ABS. Na obr. 3 je zobrazena TGA křivka s hmotnostním úbytkem 98 % Gramschmidtovy křivky s píkem při 462 °C. Z těchto křivek nebylo patrné, že by se zkoumaný vzorek skládal z více než jednoho materiálu. Více informací může poskytnout pouze analýza vyvíjeného plynu. 2D spektrum bylo extrahováno při 456 °C (červeně) a porovnáno s databází NETZSCH FT-IR polymerů, viz obrázek 5. Toto srovnání jasně ukazuje, že naměřené spektrum je směsí více než jednoho polymeru. Největší podobnost byla zjištěna u PA6. Po odečtení spekter byl jako druhá sloučenina této směsi nalezen ABS. Červené kroužky znázorňují jedinečné vibrační pásy pro PA6 v naměřeném spektru, zatímco modré kroužky označují charakteristické pásy pro ABS.

Výkonné řešení pro Identify složek polymerních směsí

Spojení TGA a FT-IR je velmi vhodným nástrojem pro Identify polymerních směsí. TGA křivky umožňují kvantifikovat obsah polymerů, zatímco identifikace polymerů se provádí nad pyrolýzními plyny v porovnání s knihovnou plynné fáze NETZSCH FT-IR Databáze polymerů. Jedná se o dobré řešení v případě, že jsou potřeba kvantifikovatelné výsledky nebo je polymer černý, což může ztížit FT-IR analýzu prostřednictvím ATR.

Více informací o TGA-FT-IR a databázi NETZSCH FT-IR polymerů se dozvíte v naší nadcházející sérii webinářů se společností Bruker Optics!

K dispozici je mnoho výkonných analytických metod, které pomáhají při vývoji materiálů, optimalizaci procesů a hodnocení životnosti vašich výrobků. Jen málo z nich však lze kombinovat, abyste získali ještě cennější informace. Jedním z nejznámějších příkladů v materiálové vědě je kombinace termogravimetrie (TGA) a infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FT-IR).

Společnosti Bruker Optics a NETZSCH pořádají v srpnu sérii webinářů, na kterých vám ukáží další účinné příklady, proč je TGA-FT-IR řešením pro analýzu materiálového složení výrobků nebo poruch součástí během jejich životnosti.

Dne 6. srpna 2020 se Dr. Ekkehard Füglein z NETZSCH zaměří na analýzu materiálového složení pomocí TGA a TG-FT-IR.

Dne 13. srpna 2020 se Dr. Sergey Shilov ze společnosti Bruker Optics zaměří na analýzu poruch pomocí TG-FT-IR.

Registrujte se již nyní!